水樣用氨水-氯化銨緩沖溶液調(diào)節(jié)至pH 9.0-9.5，丁二酮肟與水中鎳、鈷在-0.60 V恒壓下于懸汞電極上反應(yīng)生成具有吸附作用的絡(luò)合物。富集完成后，使電極電位由-0.80 V向-1.30 V掃描，富集在電極上的鎳和鈷絡(luò)合物相繼還原，其中鎳的還原電位為-0.95 V、鈷的還原電位為-1.08 V。還原過程中產(chǎn)生的電流與樣品中鎳和鈷的濃度成正比，通過標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算鎳和鈷的含量。

一、消除干擾的方法

當(dāng)水樣加氨水-氯化銨緩沖溶液后pH值小于9.0時，鈷在-1.00 V附近存在鋅的疊波干擾。將水樣pH調(diào)節(jié)至9.0-9.5之間進(jìn)行測定，可有效消除干擾。

二、水樣預(yù)處理方法

地表水、地下水、生活污水和低濃度工業(yè)廢水：

采集后加入硝酸進(jìn)行酸化，使pH小于2。

4℃冷藏密封保存，保存期為14天。

海水：

采集后經(jīng)0.45 μm濾膜過濾。

加入硝酸進(jìn)行酸化，使pH小于2。

4℃冷藏密封保存，保存期為90天。

三、檢測所用試劑

硝酸：1.42 g/mL，優(yōu)級純。

氨水：0.91 g/mL。

氨水溶液：1+3（v/v）。將10 mL氨水加入30 mL實(shí)驗(yàn)室一級純水中混勻。

氯化銨溶液：ρ（NH4Cl）=54.0 g/L。稱取5.4 g氯化銨加入到100 mL實(shí)驗(yàn)室一級純水中混勻。

丁二酮肟乙醇溶液：0.05%。稱取0.05 g丁二酮肟與100 mL乙醇混勻，避光密封貯存于棕色瓶中，可保存9個月。

鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1000 mg/L。可購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照制造商的產(chǎn)品說明保存。

鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液：10.0 mg/L。移取2.00 mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯備液于200 mL容量瓶中，加入2.00 mL硝酸，用實(shí)驗(yàn)室一級純水定容至標(biāo)線，混勻。

鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：500 mg/L?？少徺I市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，參照制造商的產(chǎn)品說明保存。

鈷標(biāo)準(zhǔn)中間液：2.00 mg/L。移取2.00 mL鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500 mL容量瓶中，加入5.00 mL硝酸，用實(shí)驗(yàn)室一級純水定容至標(biāo)線，混勻。

鎳、鈷標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液：0.1 mg/L，0.05 mg/L。分別移取2.00 mL鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液、5.00 mL鈷標(biāo)準(zhǔn)中間液于200 mL容量瓶中，加入2.00 mL硝酸，用實(shí)驗(yàn)室一級純水定容至標(biāo)線，混勻。

汞：純度≥99.999%。

氮?dú)猓杭兌取?9.9%。

濾膜：孔徑為0.45 μm水性濾膜。

四、檢測水質(zhì)需要的儀器

極譜儀：具懸汞電極、Ag/AgCl參比電極和鉑絲輔助電極。

pH計(jì)：測量范圍0.0-14.0。

微量注射器：100 μL、1.00 mL。

水樣瓶：聚乙烯或相當(dāng)材質(zhì)，100 mL、250 mL、500 mL。

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)A級玻璃量器。

五、水樣檢測步驟

水樣恢復(fù)至室溫：量取10.0 mL水樣于燒杯中。

加入氯化銨溶液：加入0.5 mL氯化銨溶液。

調(diào)節(jié)pH值：用氨水溶液調(diào)節(jié)體系pH值在9.0-9.5之間。

加入丁二酮肟乙醇溶液：加入0.1 mL丁二酮肟乙醇溶液，混勻后測定。

記錄峰電流值：分別記錄鎳、鈷的峰電流值。

加入標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液：加入一定體積的鎳、鈷標(biāo)準(zhǔn)混合使用溶液，測量鎳、鈷的峰電流值。加標(biāo)后的鎳、鈷的峰電流值應(yīng)是加標(biāo)前峰電流值的0.5-2倍左右。

計(jì)算濃度含量：最后按照所用相關(guān)公式計(jì)算出水樣中鎳、鈷的濃度含量。

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