吡啶是一種有機化合物，廣泛存在于石油、煤焦油等物質中，常作為藥品、染料等物質的生產原料。然而，由于生產環(huán)節(jié)的泄露和工業(yè)廢水的違規(guī)排放，吡啶污染已成為環(huán)境中的一個重要問題。下面將詳細介紹氣相色譜法檢測水樣中吡啶含量的方法，包括試劑準備、儀器設置、樣品處理和數據處理等步驟。

一、檢測方法概述

氣相色譜法是一種高效、靈敏的分析技術，適用于檢測水樣中的吡啶含量。當取樣體積為1000 ml，試樣定容體積為1.0 ml時，12種硝基酚類化合物的方法檢出限為0.2 μg/L - 2 μg/L，測定下限為0.8 μg/L - 8 μg/L。該方法具有快速、準確、自動化程度高的優(yōu)點，能夠有效提高檢測數據的精度。

二、檢測所需試劑

硫酸：1.84 g/ml，優(yōu)級純。

氫氧化鈉。

氯化鈉：優(yōu)級純。在500℃ - 550℃灼燒2小時，冷卻至室溫，于干燥器中保存?zhèn)溆谩?/p>

硫代硫酸鈉。

甲醇：色譜純。

吡啶：純度≥99.5%。

硫酸溶液：1+1。

氫氧化鈉溶液：10 mol/L。

標準貯備液：1000 mg/L。在100 ml容量瓶中先加入適量的甲醇，再稱取100 mg（準確至0.1 mg）吡啶加入容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混勻。于4℃以下冷藏、避光密封保存，可保存3個月，使用前恢復到室溫?；蛑苯淤徺I有證標準溶液。

標準使用液：10.0 mg/L。將標準貯備液用水稀釋，臨用現(xiàn)配。

載氣：高純氮氣，純度≥99.999%。

燃燒氣：高純氫氣，純度≥99.999%。

助燃氣：空氣，經硅膠脫水、活性炭脫有機物。

三、檢測需要準備的儀器

采樣瓶：40 ml棕色螺口玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

氣相色譜儀：具分流/不分流進樣口和氫火焰離子化檢測器（FID），色譜數據處理工作站。

色譜柱I：規(guī)格為30 m（柱長）×0.32 mm（內徑）×0.5 μm（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛細管柱，或其他等效毛細管柱。

色譜柱II：規(guī)格為30 m（柱長）×0.25 mm（內徑）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛細管柱，或其他等效毛細管柱。

自動頂空進樣器：溫度控制精度為±1℃。

頂空瓶：頂空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封墊、瓶蓋（螺旋蓋或一次使用的壓蓋），也可使用與自動頂空進樣器配套的玻璃頂空瓶。

移液管：1 ml - 10 ml。

分析天平：精度0.1 mg。

四、水樣的采集與保存

采樣前準備：

檢測水樣的pH值，根據pH值測定結果，用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調節(jié)pH至6-8。

采集水樣時，應使水樣在水樣瓶中溢流且不留液上空間。

取樣時應盡量避免或減少水樣在空氣中的暴露。

所有水樣均采集平行雙樣。

如水樣中有余氯，每1000 ml水樣中加入100 mg硫代硫酸鈉。

實驗室空白試樣：

按照與水樣采集相同的步驟，在實驗室將一份實驗用水放入水樣瓶中進行密封，將其帶到采樣現(xiàn)場，隨水樣一起運回實驗室同時保存。

水樣保存：

水樣運回實驗室后，盡快檢測。

若不能及時檢測，應于4℃以下冷藏、避光密封保存，3天內檢測完畢。

水樣所存放的區(qū)域應無揮發(fā)性有機物干擾，在測定前應將水樣恢復至室溫。

五、檢測試樣的制備方法

頂空瓶準備：

向準備好的頂空瓶中預先加入3 g氯化鈉。

然后加入10.0 ml水樣，立即加蓋密封，搖勻，待測。

實驗室空白試樣和全程序空白試樣均可按照此方法進行制備。

六、檢測具體步驟

1. 儀器設置參考條件

頂空進樣器參考條件：

加熱平衡溫度：70℃

加熱平衡時間：30分鐘

進樣閥溫度：100℃

傳輸線溫度：110℃

進樣體積：1.0 ml

壓力平衡時間：1分鐘

進樣時間：0.2分鐘

氣相色譜儀參考條件：

進樣口溫度：200℃

檢測器溫度：230℃

色譜柱溫度：70℃

色譜柱流速：3.0 ml/min

燃燒氣（高純度氫氣）流速：40 ml/min

助燃氣（經處理后的空氣）流速：350 ml/min

尾吹氣流速：30 ml/min

分流比：10:1

2. 繪制標準曲線

分別向5個頂空瓶中預先加入3 g氯化鈉。

依次準確加入9.80 ml、9.50 ml、9.00 ml、8.00 ml和5.00 ml水。

然后，再依次加入0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml和5.00 ml吡啶標準使用液，配制成吡啶質量濃度分別為0.20 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L和5.00 mg/L的標準系列。

立即加蓋密封，混勻。

按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次進樣分析，記錄吡啶的保留時間和響應值。

以吡啶濃度為橫坐標，以其對應的響應值為縱坐標，建立標準曲線。

3. 試樣的測定

按照與標準曲線相同的條件進行試樣的測定。

若試樣中吡啶濃度超出標準曲線范圍，需稀釋后重新測定。

實驗室空白試樣同樣按照與試樣的測定相同步驟進行測定。

4. 數據處理

最后，水樣中吡啶的含量可以按照公式 P=P 

i

 ×D 計算得出，其中 P 

i

為試樣的響應值，D 為稀釋倍數。

七、結論

氣相色譜法是一種高效、靈敏的檢測方法，適用于檢測水樣中的吡啶含量。通過嚴格遵循上述步驟，可以確保檢測結果的準確性和可靠性。該方法不僅能夠快速檢測吡啶含量，還能為環(huán)境保護和水質管理提供科學依據。在實際應用中，定期的水質檢測儀器校準和維護是確保長期穩(wěn)定運行的關鍵。通過科學管理和精準監(jiān)測，我們能夠更好地保護水環(huán)境，促進社會經濟的可持續(xù)發(fā)展。

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