水中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）與空氣、土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物相似，常見(jiàn)的包括二氯甲烷、三氯乙烯和甲苯等。我國(guó)自2012年起的環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)中已規(guī)定了相關(guān)揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定方法。其中，連續(xù)在線吹掃捕集/氣相色譜法被廣泛應(yīng)用于地表水中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)。當(dāng)采集水樣為1.5L時(shí)，該方法的檢出限為0.03ug/L至0.34ug/L。

檢測(cè)原理

該方法的檢測(cè)原理是利用氬氣或其他惰性氣體（作為吹掃氣體）將樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物帶出，并將其吸附富集在捕集柱上。隨后，通過(guò)快速升溫將揮發(fā)性有機(jī)物解析，并由氬氣或其他惰性氣體（作為載氣）傳輸至氣相色譜儀（GC）。經(jīng)過(guò)氣相色譜柱分離后，揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)入色譜檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)分析。通過(guò)色譜保留時(shí)間進(jìn)行定性分析，采用外標(biāo)法定量分析，從而測(cè)定水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的含量。

檢測(cè)所需儀器

氣相色譜儀：儀器傳輸管線必須使用惰性化材質(zhì)，檢測(cè)精度需達(dá)到ug/L級(jí)別。

吹掃捕集裝置：具備水樣溫度傳感器、頂空時(shí)間設(shè)置、管路凈化時(shí)間等功能，吸附劑為T(mén)enax GR/硅膠/活性炭三元復(fù)合吸附劑，或其他等效吸附劑。

毛細(xì)管色譜柱：HP-1 30m×0.32mm×4.0μm，或其他等效毛細(xì)管色譜柱。

微量注射器：100L；刻度吸管：1ml、2ml、5ml和10ml。

采樣杯：帶有進(jìn)水口、出水口和溢流口，可定量采集1.5L水樣，用于自動(dòng)采集試樣。

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

檢測(cè)所需試劑

甲醇（CH?OH）：色譜純。

揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液（19種）：各組分濃度ρ=2000mg/L，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照說(shuō)明書(shū)要求保存。

揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)中間液：各組分濃度ρ=2000μg/L，用甲醇稀釋揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

吹掃氣和載氣：氬氣（或其他惰性氣體），純度≥99.999%。

檢測(cè)詳細(xì)步驟

1. 儀器性能檢查

開(kāi)機(jī)啟動(dòng)后，首先對(duì)儀器系統(tǒng)進(jìn)行全面性能檢查，并按照儀器說(shuō)明書(shū)運(yùn)行相應(yīng)檢查程序。為確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，在正式檢測(cè)前，需通過(guò)內(nèi)置核查標(biāo)樣或配置的標(biāo)樣核查分析結(jié)果，以確定儀器的準(zhǔn)確性，確保其符合使用要求。

2. 氣相色譜參考條件

程序升溫：起始溫度60℃，保持1分鐘；以4℃/分鐘升溫至90℃；再以6℃/分鐘升溫至135℃；最后以20℃/分鐘升溫至200℃，保持45秒。整個(gè)升溫過(guò)程耗時(shí)20分鐘。

閥溫：50℃。

載氣壓力：620psi。

檢測(cè)器溫度：80℃。

其余參數(shù)按照儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行設(shè)定。

3. 校準(zhǔn)曲線的建立

將標(biāo)準(zhǔn)使用液逐級(jí)稀釋，配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為0g/L、1g/L、2g/L、5g/L、10g/L、20g/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。將配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品混勻，按照儀器參考條件，從低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物的保留時(shí)間及峰面積響應(yīng)值。以目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物定量峰面積響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。

4. 檢測(cè)水樣

將采集并處理好的水樣按照校準(zhǔn)曲線的建立步驟，使用相同的檢測(cè)儀器進(jìn)行測(cè)定。

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