草甘膦作為一種廣譜有機(jī)磷類(lèi)除草劑，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用。雖然它對(duì)農(nóng)業(yè)豐產(chǎn)起到了重要作用，但不合理的濫用會(huì)對(duì)水源、土壤等生態(tài)系統(tǒng)造成污染。因此，檢測(cè)水質(zhì)中的草甘膦含量對(duì)于環(huán)境保護(hù)和生態(tài)平衡至關(guān)重要。

檢測(cè)方法

水質(zhì)中的草甘膦通常采用離子色譜法進(jìn)行檢測(cè)。其原理是利用淋洗液攜帶水樣進(jìn)入分離柱，草甘膦與色譜柱上的離子交換功能基爭(zhēng)奪離子交換位置。通過(guò)淋洗液的不斷淋洗，草甘膦從色譜柱上洗脫下來(lái)，實(shí)現(xiàn)分離。通過(guò)抑制器大幅度降低淋洗液的電導(dǎo)值，經(jīng)檢測(cè)器得到其色譜峰。該方法用保留時(shí)間定性，峰面積定量。檢測(cè)限為0.046 mg/L，測(cè)定下限為0.19 mg/L。

檢測(cè)所用試劑

脫氯劑：

硫代硫酸鈉，分析純。

草甘膦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度96%以上。

硫代硫酸鈉溶液：

100 mg/L。取0.1 g硫代硫酸鈉，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解并定容至1000 mL，4℃以下冷藏避光保存。

草甘膦標(biāo)準(zhǔn)貯備液：

1000 mg/L。準(zhǔn)確稱(chēng)取0.1042 g草甘膦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不同純度草甘膦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按照純度校正后稱(chēng)量，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解并稀釋定容至100 mL容量瓶中，配制成1000 mg/L的草甘膦標(biāo)準(zhǔn)貯備液；密封，4℃以下冷藏避光保存，有效期30天。

草甘膦標(biāo)準(zhǔn)使用液：

10 mg/L。準(zhǔn)確吸取1.00 mL草甘膦標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100 mL容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至刻度，配制成10 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

檢測(cè)所需儀器

離子色譜儀：

具電導(dǎo)檢測(cè)器、淋洗液發(fā)生器或等效裝置、陰離子抑制器。

色譜柱：

陰離子分析柱：填料為乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物；官能團(tuán)為烷醇季銨或烷基季銨。

陰離子保護(hù)柱：填料為乙烯乙基苯二乙烯基苯共聚物。

或者A Supp 5-150陰離子色譜柱（4 mm × 150 mm）和4/5 G保護(hù)柱（4 mm × 50 mm）或等效色譜柱。

樣品過(guò)濾器：

水系尼龍材質(zhì)，濾膜孔徑0.45 μm。

容量瓶：

100 mL和1000 mL。

分析天平：

感量0.1 mg。

玻璃單標(biāo)線吸量管：

1 mL和10 mL。

刻度吸管：

10 mL。

檢測(cè)步驟

檢測(cè)儀器參數(shù)：

淋洗液流速：0.7 mL/min。

淋洗液濃度：8.0 mmol/L碳酸鈉溶液。

再生液濃度：90 mmol/L硫酸溶液。

進(jìn)樣體積：100 μL。

淋洗液流速：1.0 mL/min。

淋洗液濃度：30 mmol/L，等度淋洗。

抑制器電流：75 mA。

進(jìn)樣體積：100 μL。

氫氧根系統(tǒng)儀器參數(shù)設(shè)置：

碳酸根系統(tǒng)儀器參數(shù)設(shè)置：

校準(zhǔn)曲線的繪制：

分別用刻度吸管移取0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL和10.00 mL草甘膦標(biāo)準(zhǔn)使用液于100 mL容量瓶中，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水配制成草甘膦濃度分別為0 mg/L、0.20 mg/L、0.40 mg/L、0.60 mg/L、0.80 mg/L和1.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，此系列溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

將標(biāo)準(zhǔn)系列由低到高分別上機(jī)測(cè)定，以草甘膦的峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。

水樣測(cè)定：

將已經(jīng)處理好的試樣用離子色譜儀測(cè)定，根據(jù)草甘膦的峰面積由校準(zhǔn)曲線得到草甘膦的濃度。如果水樣中草甘膦的濃度超出校準(zhǔn)曲線線性范圍時(shí)，應(yīng)將水樣稀釋至校準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)再測(cè)定。

空白試驗(yàn)：

按照檢測(cè)操作步驟，測(cè)定預(yù)先處理好的空白試樣，記錄峰面積。

結(jié)語(yǔ)

草甘膦的檢測(cè)對(duì)于評(píng)估其對(duì)環(huán)境的影響至關(guān)重要。離子色譜法作為一種高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法，能夠有效測(cè)定水質(zhì)中的草甘膦含量。通過(guò)科學(xué)的試劑準(zhǔn)備、儀器配置和檢測(cè)步驟，可以確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。這不僅有助于環(huán)境保護(hù)，還能為農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展提供科學(xué)依據(jù)。

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