水中重金屬含量的檢測(cè)通常采用分光光度法,這種方法操作簡(jiǎn)便。然而,原子吸收光譜法(AAS)在檢測(cè)污水中總銅含量方面具有更高的靈敏度和準(zhǔn)確性。本文將詳細(xì)介紹利用火焰原子吸收光譜法檢測(cè)城鎮(zhèn)污水中總銅含量的步驟。
檢測(cè)原理
采用火焰原子吸收光譜法檢測(cè)城鎮(zhèn)污水中總銅含量的范圍通常在0.05 mg/L到5.0 mg/L,但實(shí)際檢測(cè)范圍也與儀器的特性有關(guān)。將水樣吸入火焰后,被檢測(cè)的銅元素形成基態(tài)原子,能夠?qū)μ卣髯V線(波長(zhǎng)324.7 nm)產(chǎn)生吸收。在一定條件下,特征譜線的強(qiáng)度變化與被測(cè)元素的濃度成正比。通過(guò)將被測(cè)水樣的吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較,可以計(jì)算出水樣中總銅的濃度。

此方法通常不會(huì)有太大的干擾,但當(dāng)堿性金屬或堿土金屬的鹽類濃度過(guò)高時(shí),可能會(huì)影響檢測(cè)的精確度。
預(yù)處理總銅水樣
檢測(cè)所用試劑
硝酸(1.40 g/mL,優(yōu)級(jí)純)
硝酸(1.40 g/mL,分析純)
高氯酸(1.67 g/mL,優(yōu)級(jí)純)
硝酸溶液(1+1)
將硝酸與等體積實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水混合。
硝酸溶液(0.2+9.8)
將2 mL硝酸緩慢加入到998 mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中。
銅儲(chǔ)備溶液(1000 mg/L)
稱取(1000±0.001)g光譜純金屬銅或相當(dāng)量的銅氧化物(光譜純),用硝酸溶液(1+1)溶解完全,冷卻后轉(zhuǎn)入1000 mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。
銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(50 mg/L)
用硝酸溶液(0.2+99.8)稀釋銅儲(chǔ)備溶液,得到濃度為50 mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。
乙炔
由乙炔鋼瓶供給,純度以能獲得淺藍(lán)色的貧燃火焰為合格。
空氣
由空氣壓縮機(jī)供給,使用時(shí)應(yīng)過(guò)濾,以除去實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中的油、灰塵等雜質(zhì)。
檢測(cè)所用儀器
原子吸收分光光度計(jì)
實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿
檢測(cè)步驟
1. 消解水樣
取樣:取100 mL樣品移入250 mL高型燒杯中。
加入試劑:加入5 mL優(yōu)級(jí)純硝酸,在電熱板上加熱蒸發(fā)至10 mL,取下冷卻。
繼續(xù)消解:沿杯壁加入10 mL硝酸和4 mL高氯酸。如果樣品污染不嚴(yán)重,可用少量過(guò)氧化氫代替高氯酸。
加熱消解:繼續(xù)加熱消解至溶液清澈,用少量水淋洗杯壁,加熱煮沸,驅(qū)盡氯氣及氮氧化物。
溶解與定容:用熱水溶解,濾入100 mL容量瓶中,定容待測(cè)。
2. 儀器操作
儀器準(zhǔn)備:嚴(yán)格按操作手冊(cè)進(jìn)行,測(cè)定條件為波長(zhǎng)324.7 nm、燈電流為6 mA、火焰類型為貧燃。
調(diào)零:用硝酸溶液(0.2+99.8)調(diào)零,待零點(diǎn)穩(wěn)定后,依次將工作溶液、空白試驗(yàn)溶液和已經(jīng)消解的溶液噴入火焰,記錄吸光度。
吸光度測(cè)量:將樣品的吸光度扣除空白試驗(yàn)吸光度,在工作曲線上查出水樣中總銅的含量。
3. 繪制工作曲線
配制標(biāo)準(zhǔn)系列:分別取銅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL于100 mL容量瓶中,加硝酸溶液(0.2+99.8)稀釋至標(biāo)線。此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度分別為0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.50 mg/L、2.50 mg/L、5.00 mg/L。
調(diào)零與測(cè)量:用硝酸溶液(0.2+99.8)調(diào)零,吸入工作溶液測(cè)得吸光度,繪制吸光度對(duì)銅含量的工作曲線。工作曲線繪制應(yīng)與檢測(cè)同時(shí)進(jìn)行。
最后計(jì)算
通過(guò)工作曲線查得樣品的吸光度對(duì)應(yīng)的銅濃度,再根據(jù)稀釋倍數(shù)計(jì)算出水樣中總銅的實(shí)際含量。公式如下:
總銅含量(mg/L)=查得濃度(mg/L)×稀釋倍數(shù)
結(jié)論
原子吸收光譜法檢測(cè)污水中總銅含量具有高靈敏度和準(zhǔn)確性,適合于環(huán)境監(jiān)測(cè)和工業(yè)廢水處理等領(lǐng)域。通過(guò)上述步驟,可以準(zhǔn)確、快速地檢測(cè)出污水中總銅的含量,為環(huán)境保護(hù)和水質(zhì)管理提供有力的技術(shù)支持。
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