污水中的總硒含量檢測有多種方法，其中原子熒光光度法因其高靈敏度和準確性被廣泛應用。該方法的檢測范圍在0.0005 mg/L到0.1 mg/L之間。其原理是在鹽酸介質中，以硼氫化鉀為還原劑，使硒生成硒化氫，再以氬氣為載氣將硒化氫導入石英爐原子化器進行原子化。硒原子在硒特種空心陰極燈的激發(fā)下產(chǎn)生熒光，熒光強度在一定濃度范圍內(nèi)與硒的含量成正比。

檢測所用儀器和試劑

原子熒光光度計

鹽酸（1.19 g/mL）

硝酸（1.40 g/mL）

高氯酸（1.67 g/mL）

硼氫化鉀堿性溶液

稱取2 g氫氧化鉀溶于200 mL實驗室一級純水中，加入20 g硼氫化鉀并使之溶解，用水稀釋至1000 mL。

硒標準儲備液（100 mg/L）

稱取0.1000 g（光譜純或優(yōu)級純）金屬硒，加2 mL硝酸溶液，然后加熱溶解，再加入2 mL高氯酸在水浴上加熱至冒白煙以除去硝酸。稍冷后，加入8.4 mL鹽酸繼續(xù)加熱2分鐘，冷至室溫，最后移入1000 mL容量瓶中定容，于冰箱內(nèi)保存。此溶液1 mL含100 μg硒。

硒標準溶液（0.1 mg/L）

將硒標準儲備液逐級稀釋至1 L，此溶液含0.1 mg硒。

純度大于99.99%的氬氣

水樣預處理方法

取樣：

取20 mL實驗水樣，置于100 mL燒杯中。

消解：

加入5 mL硝酸及5 mL高氯酸，在電熱板上加熱至冒白煙。

定容：

取下燒杯，加入少量水移入100 mL容量瓶中，加入20 mL鹽酸，加水定容（如含有干擾元素，應加入適量的掩蔽劑），搖勻后放置待測。

保存：

水樣采集后應保存于干凈的玻璃瓶或塑料瓶中。若不能立即測定，應保存于冰箱中。

檢測具體步驟

儀器工作條件設置：

燈電流：60 mA - 80 mA

負高壓：280 V - 320 V

氬氣壓力：0.02 MPa

載氣流量：800 mL/min

屏蔽氣流量：1000 mL/min

爐溫：800℃ - 1000℃

原子化器高度：8 mm

讀數(shù)時間：10 s

延遲時間：2 s

再生液流速：5 mL/min

注射器：25 μL（通過定量管進樣）

樣品測量：

設定好水質檢測儀器工作條件后，按儀器規(guī)定的程序進行樣品測量，記錄熒光信號值。

注：水質檢測人員可根據(jù)不同型號的儀器，修改儀器工作條件。

工作曲線繪制

標準溶液配制：

分別吸取0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL、15.00 mL的硒標準溶液于6支100 mL容量瓶中。

加入20 mL鹽酸，用實驗室一級純水稀釋至刻度并搖勻，各點對應的濃度分別為0.50 μg/L、1.00 μg/L、2.50 μg/L、5.00 μg/L、10.00 μg/L、15.00 μg/L。

測定與繪圖：

按檢測步驟進行測定，繪制熒光強度對硒濃度的工作曲線。

水樣中金屬硒含量的計算

最后，水樣中金屬硒的含量可以通過以下公式計算得出：

硒含量（mg/L）=(C×V)/Vs

其中：

C 為從工作曲線上查得的硒濃度（μg/L）。

V 為定容體積（mL）。

Vs 為取樣體積（mL）。

總結

原子熒光光度法是一種高效、靈敏的檢測方法，適用于污水中總硒含量的檢測。通過嚴格的水樣預處理和精確的儀器操作，可以確保檢測結果的準確性和可靠性。在實際應用中，水質檢測人員應根據(jù)具體需求和儀器型號，靈活調整操作條件，以獲得最佳檢測效果。

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