采用離子選擇電極法測(cè)定水中氟化物是一種高效、準(zhǔn)確的方法,最低檢測(cè)限為0.05 mg/L(以F?計(jì))。該方法利用氟化鑭電極作為指示電極,飽和甘汞電極(或氯化銀電極)作為參比電極。當(dāng)樣品中總離子強(qiáng)度為定值且足夠時(shí),電池的電動(dòng)勢(shì)隨被測(cè)樣品中氟離子活度變化而改變。通過電動(dòng)勢(shì)與離子活度負(fù)對(duì)數(shù)值的線性關(guān)系,可以計(jì)算出樣品中氟離子的濃度。

檢測(cè)所需試劑和儀器
鹽酸(1%):
取15 mL濃鹽酸(p(HCl) = 1.19 g/mL),用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至100 mL。
總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(0.2 mol/L 檸檬酸鈉 + 1.0 mol/L 硝酸鈉):
稱取58.8 g檸檬酸鈉和85.0 g硝酸鈉溶于實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中,稀釋至100 mL,用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至5-6。
氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 mg/L):
稱取105℃-110℃干燥2小時(shí)的氟化鈉(0.2210±0.0002 g)溶于實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中,稀釋至1000 mL,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。
氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 mg/L):
吸取10 mL氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至100 mL,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。
乙酸鈉溶液(150 g/L):
稱取15 g乙酸鈉溶于實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中,稀釋至100 mL。
氟離子選擇電極、飽和甘汞電極或氯化銀電極。
離子活度計(jì)或毫伏計(jì)(精確到0.1 mV)。
聚乙烯杯(100 mL、150 mL)。
磁力攪拌器。
水樣的采集和處理
樣品應(yīng)采用聚乙烯瓶采集和貯存。如果氟化物含量不高,pH值在7以上,也可用硬質(zhì)玻璃瓶存放。
檢測(cè)步驟
在檢測(cè)前,應(yīng)使水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液均達(dá)到室溫(溫差不超過±1℃)。測(cè)定步驟如下:
樣品處理:
吸取適量實(shí)驗(yàn)水樣移入50 mL容量瓶中,用鹽酸或乙酸鈉調(diào)節(jié)至近中性(用pH試紙)。
加入10 mL總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻后倒入聚乙烯杯中,放入攪拌棒,插入電極。
在攪拌的情況下,待電位穩(wěn)定后,讀取電位值E1。
標(biāo)準(zhǔn)添加:
在測(cè)定了電位值E1的溶液中,添加一定量的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液。
在不斷攪拌下讀取平衡電位值E2。E2和E1的差值宜為30 mV-40 mV。
電極清洗:
每次測(cè)量前,都要用水充分沖洗電極,并用濾紙吸干。
濃度計(jì)算:
最后按照相應(yīng)的公式計(jì)算出水樣中氟化物的濃度。
總結(jié)
離子選擇電極法是一種高效、準(zhǔn)確的氟化物檢測(cè)方法,適用于多種水樣中的氟化物測(cè)定。通過合理的樣品處理和精確的電位測(cè)量,可以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。在實(shí)際操作中,注意電極的清洗和標(biāo)準(zhǔn)添加的準(zhǔn)確性,能夠進(jìn)一步提高檢測(cè)的精度,為水質(zhì)監(jiān)測(cè)和環(huán)境管理提供科學(xué)依據(jù)。
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