原理一句話
甲醛肟在堿性環(huán)境里跟Mn2?瞬間“牽手”,生成棕紅色絡合物,450 nm處比色即可反算錳濃度。

所需硬件
100 mL錐形瓶 ×1
50 mL具塞比色管 ×9(1支樣品+8支標準)
分光光度計 + 5 cm光程比色皿
溶液清單(按出場順序)
① 硝酸(消解用)
② 過硫酸鉀(氧化懸浮錳)
③ 亞硫酸鈉(還原過量氧化劑)
④ 硫酸亞鐵銨溶液(0.7 g → 1 L,0.7 g/L)
⑤ NaOH 160 g/L(顯色堿環(huán)境)
⑥ EDTA-2Na 372 g/L(掩蔽干擾)
⑦ 甲醛肟顯色劑:10 g鹽酸羥胺 + 5 mL甲醛 → 定容100 mL(陰涼保存1個月)
⑧ 氨水-鹽酸羥胺等體積混合液(褪色兼緩沖)
⑨ 錳標準中間液:10 μg/L(由1 mg/L儲備液稀釋而來)
操作流程(7步完結)
Step 1 消解:50 mL水樣 + 0.5 mL HNO? + 0.25 g過硫酸鉀,微沸30 min;濾紙過濾后加0.5 g亞硫酸鈉,定容備用。
Step 2 標準列:8支比色管依次加0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL標準液,均補純水至50 mL。
Step 3 掩蔽:每管加1 mL硫酸亞鐵銨 + 0.5 mL EDTA-2Na,混勻。
Step 4 顯色:加0.5 mL甲醛肟 + 1.5 mL NaOH,靜置10 min。
Step 5 褪色:加3 mL氨水-鹽酸羥胺混合液,室溫≥15 ℃時放置1 h;<15 ℃可溫水浴加速。
Step 6 比色:450 nm、5 cm皿、純水參比,測吸光度。
Step 7 計算:繪制A-c標準曲線,查得樣品管錳質量,除以取樣體積即得總錳濃度(mg/L)。
性能速覽
最低檢出量:1 μg
最低檢出濃度:0.02 mg/L(50 mL取樣)
線性范圍:0.02–0.8 mg/L(可稀釋擴展)
省錢小貼士
顯色劑一次配制100 mL,可做200個樣;5 cm比色皿提高靈敏度,減少重復稀釋,節(jié)省試劑與工時。
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