一、安裝“五連擊”——現(xiàn)場(chǎng)接電即穩(wěn)
接地插座:儀器的電源、信號(hào)、機(jī)殼共地,避免零線漂移引入干擾;屏蔽層單端接地,防止“地環(huán)路”把綠藍(lán)吸光度抬成噪聲。
冷凝器電源線外置:熱源與測(cè)量模塊分離,方便后期快速拔插維護(hù)。

溫控旋鈕5–6級(jí):對(duì)應(yīng)約25–30℃冷凝溫度,既保證氨氣充分冷凝回吸,又避免過(guò)度冷卻造成管路負(fù)壓失穩(wěn)。
托盤排水軟管8/11 mm:內(nèi)徑8 mm、外徑11 mm的PVC軟管,插入地漏深度≥50 mm,形成水封,杜絕實(shí)驗(yàn)室廢氣倒灌。
機(jī)頭固定:測(cè)量模塊放在冷凝器頂部,側(cè)面止動(dòng)螺絲旋緊,運(yùn)輸或地震時(shí)≤1 mm位移,光路基準(zhǔn)長(zhǎng)期不變。
二、檢測(cè)下限與雙通道策略
在線比色段:0.01–0.2 mg/L(以N計(jì)),水楊酸-次氯酸鹽法,綠/藍(lán)色絡(luò)合物650 nm讀吸光度。
高濃度段:>0.2 mg/L可切換容量法,減少稀釋誤差,但兩種路線共用同一套前處理——蒸餾。
三、預(yù)蒸餾——pH是隱形開關(guān)
調(diào)中性:酸樣加1 mol/L NaOH,堿樣加1 mol/L H?SO?,直至pH 6.8–7.2(便攜式pH計(jì)校準(zhǔn)后測(cè)定)。
加磷酸鹽緩沖:pH 7.4±0.1,防止加熱時(shí)有機(jī)氮額外水解成氨,也避免NH?在酸性側(cè)滯留。
蒸餾參數(shù):加熱功率400 W,溶液溫度98–100℃,維持15 min;氨氣隨蒸汽進(jìn)入冷凝管。
吸收液選擇:
– 0.01–0.02 mol/L稀硫酸:后續(xù)返滴定,適合容量法高濃度段;
– 2%硼酸:綠色安全,直接比色,適合低濃度比色段。
蒸餾結(jié)束:吸收液體積增加≤10 mL,保證氨完全捕集;冷凝器出口溫度<30℃,避免氨再次揮發(fā)損失。
四、常見失誤與快速補(bǔ)救
pH未調(diào)中性:結(jié)果偏高(有機(jī)氮額外釋放)或偏低(酸性側(cè)氨滯留),必須重調(diào)重蒸。
緩沖液失效(長(zhǎng)菌):吸光度背景升高,每周新配,4℃避光保存。
吸收液過(guò)量稀釋:容量法返滴定體積過(guò)大,可預(yù)先減量或提高硫酸濃度。
冷凝器循環(huán)水停供:出口溫度>40℃,氨揮發(fā),數(shù)據(jù)突然下跌——立即檢查冷卻水泵。
五、運(yùn)維口訣
“接地先做好,pH調(diào)到7.4,緩沖常換新,冷凝別停水,吸收選對(duì)液,綠藍(lán)信號(hào)才靠譜?!薄漤樋诹铮看窝矙z默念一遍,氨氮在線數(shù)據(jù)穩(wěn)如老狗。
把安裝標(biāo)準(zhǔn)與蒸餾前處理鎖死,氨氮在線水質(zhì)監(jiān)測(cè)儀才能真正發(fā)揮“綠藍(lán)信號(hào)燈”的作用:超標(biāo)即刻報(bào)警,合格實(shí)時(shí)上傳,讓工藝員睡個(gè)安穩(wěn)覺。
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