熒光光度法是一種高效、靈敏的檢測技術(shù)，廣泛應(yīng)用于水中石油類物質(zhì)的檢測。該方法在水樣測定體積為500 ml、萃取液體積為25 ml、使用1 cm比色皿時(shí)，方法檢出限為0.005 mg/L，測定下限為0.020 mg/L。此方法適用于地表水、地下水以及海水中的石油類物質(zhì)分析，尤其適用于被石油污染的地表水的檢測。

一、熒光法檢測水中石油類物質(zhì)的原理

在pH≤2的條件下，用正己烷萃取水樣中的油類物質(zhì)。經(jīng)無水硫酸鈉脫水后，再用硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油類等極性物質(zhì)。石油類物質(zhì)在激發(fā)光源照射下，分子吸收能量發(fā)生躍遷，從激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)的振動(dòng)能級(jí)時(shí)，以熒光形式釋放吸收的能量，發(fā)出分子熒光。熒光強(qiáng)度在一定濃度范圍內(nèi)與石油類含量成正比。

二、檢測所用試劑

鹽酸：1.19 g/ml。

正己烷：色譜純。

無水乙醇。

無水硫酸鈉：于550℃下灼燒4小時(shí)，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，置于干燥器內(nèi)貯存。

硅酸鎂（60目-100目）：于550℃下灼燒4小時(shí)，冷卻后稱取適量硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，按6%（m/m）的比例加入實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置12小時(shí)，備用。

石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1000 mg/L，或直接購買市售正己烷體系適用于熒光分光光度法測定的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液：100 mg/L。吸取10.00 ml石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 ml容量瓶中，用正己烷定容，搖勻，臨用現(xiàn)配。

玻璃棉：用正己烷浸洗并晾干，置于干燥玻璃瓶中，備用。

硅酸鎂吸附柱：將內(nèi)徑10 mm、長約200 mm的玻璃層析柱出口處填塞少量玻璃棉，再將硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80 mm。

三、檢測所用儀器

采樣瓶：500 ml棕色硬質(zhì)玻璃瓶。

熒光分光光度計(jì)：激發(fā)波長250-700 nm；發(fā)射波長250-700 nm。

比色皿：1 cm石英熒光比色皿。

分液漏斗：1000 ml，聚四氟乙烯旋塞。

錐形瓶：50 ml，具塞磨口。

水平振蕩器。

離心機(jī)：配備玻璃離心管。

一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。

四、水樣制備步驟

萃取

將水樣全部轉(zhuǎn)移至1000 ml分液漏斗中，量取25.0 ml正己烷洗滌水樣瓶后，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中。

充分振搖2分鐘，期間經(jīng)常開啟旋塞排氣，靜置分層后，將下層水相全部轉(zhuǎn)移至1000 ml量筒中，測量水樣體積并記錄。

脫水

將萃取后的水樣轉(zhuǎn)移至已加入3 g無水硫酸鈉的錐形瓶中，蓋緊瓶塞，振搖數(shù)次，靜置。

若無水硫酸鈉全部結(jié)塊，需補(bǔ)加無水硫酸鈉直至不再結(jié)塊。

吸附

繼續(xù)向萃取水樣中加入3 g硅酸鎂，置于水平振蕩器上，振蕩20分鐘，靜置沉淀。

在玻璃漏斗底部墊上少量玻璃棉，過濾，待測。

五、檢測具體步驟

1. 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確移取0.00 ml、0.10 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml和10.00 ml石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液于6個(gè)50 ml容量瓶中，用正己烷稀釋至標(biāo)線，搖勻。

標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.00 mg/L、0.20 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、10.0 mg/L和20.0 mg/L。

在激發(fā)波長為310 nm，發(fā)射波長為360 nm條件下，使用1 cm石英熒光比色皿，以正己烷作參比，測量熒光強(qiáng)度。

以石油類濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2. 檢測水樣

按照建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的相同步驟，對(duì)已經(jīng)萃取制備好的水質(zhì)樣品進(jìn)行測定。

空白試樣的測定按照同樣步驟進(jìn)行。

最后，水樣中石油類的質(zhì)量濃度可以按照相應(yīng)的公式進(jìn)行計(jì)算得出。

六、結(jié)論

熒光光度法檢測水中石油類物質(zhì)具有高靈敏度、高選擇性和操作簡便的特點(diǎn)，適用于多種水體的石油類物質(zhì)分析。通過嚴(yán)格遵循上述步驟，可以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，為水質(zhì)監(jiān)測和環(huán)境保護(hù)提供有力支持。

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