采用火焰原子吸收光譜法（FAAS）中的直接法測(cè)定城鎮(zhèn)污水中的總鎳，其測(cè)定范圍與儀器的特性有關(guān)。在波長(zhǎng)為232.0 nm時(shí)，測(cè)試范圍為0.1 mg/L到1.0 mg/L。其檢測(cè)原理是將水樣吸入火焰后，被測(cè)元素形成基態(tài)原子，對(duì)特征譜線產(chǎn)生吸收。在一定條件下，特征譜線的強(qiáng)度變化與被測(cè)元素的濃度成正比。通過(guò)將被測(cè)樣品的吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，即可計(jì)算出其濃度。

檢測(cè)原理

火焰原子吸收光譜法通過(guò)將水樣中的鎳元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子，這些基態(tài)原子能夠吸收特定波長(zhǎng)（232.0 nm）的光。在一定條件下，吸收光的強(qiáng)度與水樣中鎳的濃度成正比。通過(guò)測(cè)量吸光度并將其與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，可以準(zhǔn)確計(jì)算出水樣中鎳的濃度。

檢測(cè)所用試劑及儀器

硝酸（1.40 g/mL，優(yōu)級(jí)純）

硝酸（1.40 g/mL，分析純）

高氯酸（1.67 g/mL，優(yōu)級(jí)純）

硝酸溶液（1+1）

將優(yōu)級(jí)純硝酸與等體積實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水混合。

硝酸溶液（0.2+99.8）

將2 mL硝酸緩慢加入到998 mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中。

鎳儲(chǔ)備液（1000 mg/L）

稱?。?.000±0.001）g光譜純鎳或相當(dāng)量的鎳氧化物，用硝酸溶液（1+1）溶解完全后，加入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（50 mg/L）

用硝酸溶液（0.2+99.8）稀釋鎳儲(chǔ)備溶液進(jìn)行配制。

乙炔

氣體純度以能夠獲得淺藍(lán)色的貧燃火焰為合格。

空氣

經(jīng)由空氣壓縮機(jī)供給，在使用時(shí)要先進(jìn)行過(guò)濾，以去除空氣中的水、油、灰塵等雜質(zhì)。

原子吸收分光光度計(jì)

須配備鎳空心極陰燈。

實(shí)驗(yàn)室常用玻璃器皿

用硝酸溶液浸泡后的玻璃器皿。

制備金屬鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液

水樣的預(yù)處理

采集與酸化：將采集的水樣存放在清潔的聚乙烯采樣瓶中，立即加入硝酸進(jìn)行酸化，將水樣的pH值調(diào)節(jié)至小于2。

消解：

取100 mL待測(cè)水樣搖勻，移入250 mL高型燒杯中。

加入5 mL硝酸，在電熱板上緩慢加熱，濃縮至10 mL左右。

取下，沿杯壁加入10 mL硝酸和4 mL高氯酸。如果樣品污染不嚴(yán)重，可用少量過(guò)氧化氫代替高氯酸。

繼續(xù)加熱消解至溶液清澈。

用少量實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水淋洗杯壁，加熱煮沸，驅(qū)盡氯氣及氮氧化物。

用熱水溶解，濾入100 mL容量瓶中，定容待測(cè)。

調(diào)節(jié)檢測(cè)水樣的pH值

確保水樣的pH值在合適范圍內(nèi)，以避免對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生干擾。

檢測(cè)步驟

儀器設(shè)置：

將儀器設(shè)置為波長(zhǎng)232.0 nm，燈電流為7 mA，火焰類型為貧燃。

用硝酸溶液（0.2+99.8）調(diào)零，待水質(zhì)檢測(cè)儀器的零點(diǎn)穩(wěn)定后，進(jìn)行后續(xù)操作。

吸光度測(cè)量：

將已消解處理的樣品溶液噴入火焰，記錄吸光度。

將水樣的吸光度扣除空白試驗(yàn)吸光度，在工作曲線上查出被測(cè)鎳元素的含量。

繪制工作曲線

配制標(biāo)準(zhǔn)系列：

在一組100 mL容量瓶中，分別加入0.50 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、10.00 mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。

加硝酸溶液（0.2+99.8）稀釋至標(biāo)線。此鎳標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度分別為0.25 mg/L、0.50 mg/L、1.50 mg/L、2.50 mg/L、5.00 mg/L。

測(cè)定與繪圖：

按檢測(cè)步驟測(cè)定工作溶液的吸光度，繪制吸光度對(duì)鎳含量的工作曲線。工作曲線繪制可以與水樣檢測(cè)同時(shí)進(jìn)行。

計(jì)算水樣中的鎳含量

水樣中的鎳含量可以按以下公式計(jì)算得出：

鎳含量（mg/L）=Vm×1000

其中：

m 為從工作曲線上查得的鎳含量（mg）。

V 為水樣的體積（mL）。

結(jié)論

火焰原子吸收光譜法是一種高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法，適用于測(cè)定城鎮(zhèn)污水中的總鎳含量。通過(guò)上述步驟，可以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，為環(huán)境保護(hù)和水質(zhì)管理提供有力的技術(shù)支持。

• 余氯分析儀的技術(shù)指標(biāo)及特點(diǎn)2022-12-08 15:08:17
• 如何保證吉安水質(zhì)監(jiān)測(cè)結(jié)果TOC分析儀的可靠性2024-02-22 13:20:12
• 余氯水質(zhì)檢測(cè)儀保障飲用水安全的重要工具2025-08-18 13:20:18