使用國標法進行COD測定是讓水體樣本在硫酸-硫酸銀等強酸性溶液中加入過量重鉻酸鉀標準液，并進行兩個小時的加熱回流，用于充分氧化水體樣本中的還原物質(zhì)。這種方法具有操作方便、測定結(jié)果較為準確的特點，但也存在樣本總量需求多、試劑用量大、可能造成二次污染、分析時間長、測定成本高等限制性問題。

國標法測定COD的操作要點

為了確保使用國標法測定COD時測量質(zhì)量的精確性，需要注意以下幾個方面的問題：

1. 氯化物的干擾

問題：若水體樣本中存在大量的氯化物（一般大于30 mg/L），氯離子會消耗重鉻酸鉀，從而對測定結(jié)果產(chǎn)生正干擾。

解決方案：在試驗過程中加入適量的硫酸汞粉末，以排除氯離子的影響。如果水體樣本中沒有氯離子干擾，則不需要添加硫酸汞溶液，以防止對水體樣本造成污染。水體樣本應(yīng)使用鄰苯二甲酸氫鉀和葡萄糖配制標準溶液。

2. 重鉻酸鉀的移取

問題：在移取重鉻酸鉀時，如果排液速度過快，會導(dǎo)致移液管內(nèi)部殘留大量溶液，影響COD測定的準確性。

解決方案：在實際操作中，應(yīng)適當(dāng)控制并放緩排液速率。此外，經(jīng)過消解后的溶液必須冷卻至室溫后再滴入指示劑進行滴定操作。

3. 恒溫加熱器的溫度控制

問題：恒溫加熱器的溫度需要精確控制，以確保消解瓶中的溶液始終保持輕微沸騰的狀態(tài)，防止易揮發(fā)物質(zhì)從空氣冷凝管上部溢出。

解決方案：將恒溫加熱器的溫度控制在160-165℃范圍內(nèi)。最終的重鉻酸鉀測定結(jié)果應(yīng)統(tǒng)一保留3位有效數(shù)字。

安全注意事項

防護措施：相關(guān)工作人員在使用國標法檢測COD時需要謹慎細致，防止在測定過程中試劑對自己造成不必要的傷害。

個人防護：操作時應(yīng)佩戴防護眼鏡、耐酸堿手套，確保實驗室通風(fēng)良好。

廢液處理：使用后的廢液應(yīng)妥善處理，避免對環(huán)境造成二次污染。

總結(jié)

國標法測定COD是一種經(jīng)典且準確的水質(zhì)檢測方法，但操作過程中需要注意氯化物的干擾、重鉻酸鉀的移取速度和恒溫加熱器的溫度控制等問題。通過嚴格遵循操作規(guī)程和注意事項，可以確保測定結(jié)果的準確性和可靠性。同時，工作人員應(yīng)采取必要的安全防護措施，確保操作過程的安全。通過科學(xué)合理的操作，國標法測定COD可以為水質(zhì)管理和污染控制提供有力支持。

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