水體富營養(yǎng)化是地表水等常見危害之一,主要由磷、氮等物質(zhì)促使藻類和其他水生生物繁殖迅猛,導(dǎo)致水體透明度、溶解氧等指標(biāo)異常,引起生態(tài)危害。生態(tài)環(huán)保部公布的《全國地表水質(zhì)量狀況》指出,總磷是我國地表水主要污染指標(biāo)之一。因此,總磷檢測在水體污染監(jiān)測中具有重要意義。環(huán)保總站發(fā)布的《地表水總磷現(xiàn)場前處理技術(shù)規(guī)范(試行)》通知指出,總磷在測試前需先進(jìn)行樣品處理后再采集檢測總磷指標(biāo)。

總磷檢測的樣品處理
總磷檢測的原水處理參照的重要指標(biāo)是濁度值。一般水體在遇到藻類聚集時,先進(jìn)行63微米過濾篩網(wǎng)處理,然后根據(jù)濁度值選擇自然沉降或離心操作:
濁度低于200 NTU:自然沉降處理30分鐘,然后取上清液。
濁度介于200-500 NTU:自然沉降處理60分鐘,然后取上清液。
濁度大于500 NTU:進(jìn)行2000 rpm離心處理2分鐘,然后取上清液。
感潮河段:
濁度值200 NTU以下:自然沉降處理30分鐘,然后取上清液。
濁度值200 NTU以上:2000 rpm離心處理1分鐘,然后取上清液。
影響總磷測定的因素
在日常監(jiān)測過程中,由于檢測方法對顆粒物、濁度、色度及其他干擾物質(zhì)的敏感性,水樣采集與保存、樣品前處理、消解方式及各類干擾去除等環(huán)節(jié)均容易產(chǎn)生干擾,進(jìn)而影響測定的準(zhǔn)確性。
1. 樣品的采集與保存
磷類物質(zhì)在水中容易被砂石及膠體吸附,其在自然水體中一直處于動態(tài)變化狀態(tài)。檢測所采用的分光光度法對水中顆粒物質(zhì)及膠體的影響很大,因此樣品的采集操作步驟及方法對后續(xù)測定有很大影響。
2. 樣品的消解
總磷的測定需要經(jīng)過水樣的徹底消解,常用的方法包括高壓消解、電熱消解、沸水浴消解、在線消解等。消解試劑常用過硫酸鉀、硝酸-高氯酸、過氧化氫等。
3. 色度和濁度去除
分光光度法的技術(shù)特點決定了總磷檢測過程中色度及濁度是一個重要的干擾因素。自然水體在流動及沉積過程中易含有大量泥沙、膠體、微生物,會給測定過程帶來色度和濁度影響。因此,在最大限度地去除色度和濁度的同時保證測定的準(zhǔn)確度是研究的熱點和難點。
4. 顯色條件
磷鉬雜多酸在酸性條件下的還原顯色過程是測定磷含量的關(guān)鍵步驟之一??偭诇y定的顯色過程對酸度、溫度及時間等條件較為敏感。因此,選擇合適穩(wěn)定且快速的反應(yīng)條件并保持全過程條件的一致性,才能有效保證樣品的檢測質(zhì)量。
5. 其他因素
總磷監(jiān)測儀測定過程中還存在其他一些容易影響分析結(jié)果的因素:
玻璃器皿及比色皿的處理:磷鉬藍(lán)絡(luò)合物的強(qiáng)吸附能力導(dǎo)致實驗用的玻璃器皿及比色皿必須充分酸泡,否則容易產(chǎn)生干擾。
玻璃器皿的材質(zhì):大多數(shù)玻璃器皿是含有少量堿金屬的硼硅酸鹽,顯色時會生成痕量硅鉬藍(lán),容易引入正誤差。
濾紙本底的影響:濾紙本底對測定有一定影響,建議采用純水清洗濾紙的方法。
總結(jié)
總磷水質(zhì)檢測儀是評估水體富營養(yǎng)化程度的關(guān)鍵指標(biāo)。通過合理的樣品處理、消解方法、色度和濁度去除以及顯色條件優(yōu)化,可以有效提高總磷檢測的準(zhǔn)確性和可靠性。在實際操作中,注意樣品采集與保存、玻璃器皿及比色皿的處理等細(xì)節(jié),能夠進(jìn)一步提升檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,為水體污染監(jiān)測和治理提供科學(xué)依據(jù)。
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