城鎮(zhèn)污水中的總汞含量可以通過冷原子吸收光度法進行檢測，其測定范圍為0.0001 mg/L至0.010 mg/L。該方法通過一系列化學反應(yīng)將樣品中的汞轉(zhuǎn)化為可檢測的形式，并在特定波長下測量其吸光度，從而計算出總汞含量。

檢測原理

樣品消解：

使用硝酸、硫酸和過量的高錳酸鉀將樣品消解，使汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞。

多余的高錳酸鉀用鹽酸羥胺還原。

用氯化亞錫將二價汞還原成原子汞。

在253.7 nm波長處進行測定。

檢測所用污水總汞含量檢測儀器和試劑

硫酸：1.84 g/mL

硝酸：1.40 g/mL

鹽酸：1.19 g/mL

高錳酸鉀溶液：0.05 g/mL

取50 g經(jīng)重結(jié)晶處理后的高錳酸鉀，用實驗室一級純水溶解后稀釋至1000 mL。

鹽酸羥胺溶液：0.10 g/mL

稱取10 g鹽酸羥胺，用實驗室一級純水溶解后稀釋至100 mL，通入純氮氣以驅(qū)除微量汞。

氯化亞錫溶液：0.20 g/mL

取20 g氯化亞錫于燒杯中，加入20 mL鹽酸，加熱至完全溶解，用實驗室一級純水稀釋至100 mL，通入純氮氣以驅(qū)除微量汞。

重鉻酸鉀溶液：

稱取0.5 g重鉻酸鉀溶于1000 mL 5%硝酸溶液中。

汞儲備溶液：100 mg/L

稱?。?.1354±0.0002）g經(jīng)充分干燥的氯化汞，用重鉻酸鉀溶液溶解后，移入1000 mL容量瓶中，再用此溶液稀釋至標線。

汞標準溶液：0.1 mg/L

準確吸取一定量的汞儲備溶液，用重鉻酸鉀溶液逐級將此溶液稀釋而成，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

測汞儀

實驗玻璃器皿

水樣采集和處理

采樣容器：

使用內(nèi)壁光滑的聚乙烯瓶采樣。

采樣瓶應(yīng)用洗滌劑清洗后經(jīng)50%（V+V）硝酸溶液浸泡，并用實驗室一級純水進行再次清洗。

采樣方法：

水樣采集時應(yīng)充滿容器，并立即在每升樣品中加入10 mL硫酸，再加入0.5 g重鉻酸鉀，使樣品保持淡橙色。

如橙色消失應(yīng)再次添加，密閉后存放在陰涼處。

檢測詳細步驟

消解水樣：

取水樣10 mL-50 mL，移入50 mL或100 mL比色管中。

依次加入1 mL硝酸和2.5 mL-5.0 mL硫酸，搖勻后加5 mL高錳酸鉀溶液，搖勻。

置于80℃水浴中，每隔10分鐘振搖一次。如發(fā)現(xiàn)高錳酸鉀褪色，需繼續(xù)添加，始終保持消解液呈紫紅色。

消解1小時后取下冷卻，臨近測定時，邊搖邊滴加鹽酸羥胺溶液使消解液褪色，用實驗室一級純水定容至50 mL或100 mL。

取10 mL移入測汞儀的汞蒸氣發(fā)生瓶。

吸光度測量：

向汞蒸氣發(fā)生瓶中加入1 mL氯化亞錫溶液，測定吸光度。

確定汞含量：

從測得的吸光度扣除空白吸光度后，在工作曲線上查出水樣的含量。

繪制工作曲線

標準溶液配制：

分別取汞標準溶液0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL于100 mL容量瓶中。

加入約50 mL實驗室一級純水，加1 mL硝酸和5 mL硫酸，搖勻。

再加5 mL高錳酸鉀溶液搖勻，放置數(shù)分鐘，滴加鹽酸羥胺使溶液的紫紅色褪去，定容至100 mL。

取10 mL注入汞蒸氣發(fā)生瓶中，加1 mL氯化亞錫溶液，逐個測量吸光度。

分別扣除零標準的吸光度，繪制吸光度對汞含量的工作曲線。

空白試驗

空白試驗：

取與水樣等量的實驗室一級純水，按照檢測步驟進行空白試驗。

用所得吸光度查出空白值，若空白值超出置信區(qū)間時，要盡快查找出原因。

計算總汞濃度

通過相應(yīng)的公式計算出被測水樣的總汞濃度。

總結(jié)

冷原子吸收光度法是一種高效、準確的總汞檢測方法，適用于城鎮(zhèn)污水中總汞含量的檢測。通過嚴格的樣品處理和精確的化學反應(yīng)，可以確保檢測結(jié)果的可靠性。在實際操作中，注意試劑的配制和消解步驟，可以有效提高檢測的準確性和重復性。

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