利用氯化亞錫檢測(cè)水中總磷的原理與可溶硅等物質(zhì)的測(cè)定相似。水中總磷能夠與鉬酸銨或其他試劑反應(yīng)形成絡(luò)合物，這些絡(luò)合物可被氯化亞錫還原成鉬藍(lán)或其他物質(zhì)。在一定范圍內(nèi)，溶液顏色的分光光度值與總磷含量成正比。

檢測(cè)所需試劑與儀器

儀器

100mL開氏燒瓶

分光光度計(jì)

試劑

氯化亞錫甘油溶液：將2.5g氯化亞錫溶于100mL甘油中，置于熱實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水浴中溶解，均勻后貯存于棕色瓶?jī)?nèi)，可長期保存和使用。

濃硫酸：1.84g/mL

高氯酸：1.67g/mL

抗壞血酸

氨實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶液（50%）：取50mL濃氨實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋到100mL。

硫酸溶液（20%）：取20mL濃硫酸加入實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中稀釋到100mL。

鉬酸銨酸性溶液：將2.5g鉬酸銨溶解在100mL的硫酸溶液中。

硫酸溶液（20mol/L）：取55.6mL濃硫酸緩緩加入實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水中稀釋到100mL。

總磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：將磷酸二氫鉀于110℃干燥2h，冷卻后稱取0.2195g±0.0002g溶于實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水并稀釋至100mL，此儲(chǔ)備液1mL含0.5mg總磷。

總磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取總磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液10mL，用水稀釋至500mL，此溶液1mL含0.01mg總磷。

酚酞-乙醇溶液：稱取0.5g酚酞溶于100mL無水乙醇中。

檢測(cè)步驟

樣品消解：

取20mL實(shí)驗(yàn)樣品移入100mL開氏燒瓶中，若樣品不足20mL，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水補(bǔ)足。

加入濃硫酸及高氯酸各1mL，燒瓶口蓋上小漏斗，置于通風(fēng)櫥內(nèi)的電爐上加熱30min-1h，直至冒白煙后再繼續(xù)加熱10min，溶液呈無色透明為止。

冷卻后定容至50mL。

顯色反應(yīng)：

取出25mL消解液于50mL比色管中，加1滴酚酞指示劑，用氨水溶液調(diào)節(jié)至微紅，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至45mL。

加入1mL硫酸溶液，再加入2mL鉬酸銨酸性溶液，搖勻后加入4滴氯化亞錫甘油溶液，用水稀釋至50mL，搖勻。

顯色速度和顏色深度與溫度有關(guān)，溫度每升高1℃顏色會(huì)加深1%，應(yīng)嚴(yán)格控制溫度，確保水樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液和試劑的溫度差異不超過2℃，且保持在20℃-30℃之間。

比色測(cè)定：

顯色10min后進(jìn)行比色測(cè)定，測(cè)定應(yīng)在20min內(nèi)完成。

使用10mm比色皿，在690nm波長處，以實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水為參比，檢測(cè)其吸光度。

用測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度，得到校正吸光度。

配置總磷標(biāo)準(zhǔn)水樣與繪制工作曲線

配置標(biāo)準(zhǔn)水樣：

取6只100mL開氏燒瓶，分別加入總磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，按照檢測(cè)步驟進(jìn)行操作，其中消解溶液取25mL。

繪制工作曲線：

以校正吸光度為縱坐標(biāo)，各點(diǎn)所對(duì)應(yīng)濃度為0mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。

空白試驗(yàn)

空白試驗(yàn)：

使用20mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水，按照檢測(cè)步驟測(cè)定空白水樣。

用測(cè)定的吸光度在工作曲線上查找空白值，若空白值超出置信區(qū)間，需及時(shí)查找原因。

結(jié)論

通過上述步驟，可以準(zhǔn)確檢測(cè)水中總磷含量。嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，為水質(zhì)監(jiān)測(cè)和環(huán)境保護(hù)提供科學(xué)依據(jù)。

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