一、水樣預(yù)處理“七連擊”

亞硝“搗蛋”→氨基磺酸100 mg可吃掉32.9 mg/L NO??，避免鉬藍(lán)被還原褪色。

砷“冒正”→硫代硫酸鈉把AsO?3?拉回到AsO?3?，正干擾秒除。

氟“抑色”→F?>200 mg/L會搶鉬酸根，稀釋或加硼酸掩蔽。

金屬“小脾氣”：Fe<10 mg/L誤差≤5%；Cr3?50 mg/L才漲5%吸光度；釩酸根使顏色加深，需同曲線校正。

硅“增量”→SiO?>5 mg/L吸光度爬升，高硅樣稀釋最省事。

分段取樣：0-5 mg/L取40 mL；5-10 mg/L取12 mL；10-20 mg/L取6 mL；>20 mg/L先稀釋再取，避免“超量程”飽和。

堿度高空降→用1 mol/L H?SO?滴至中性，再補(bǔ)緩沖，防止酸度漂移影響斜率。

二、保存與過濾“閃電戰(zhàn)”

不能等？立即測！

必須等？加NaCl 50 mg/L + HgCl? 40 mg/L，玻璃瓶4 ℃冷藏，≤24 h。

過濾：0.45 μm膜，10 min內(nèi)完成，減少膜吸附誤差。

三、顯色“四件套”控溫計時

酸度鎖死：鉬酸銨先配成水溶液，再緩慢倒入硫酸，切勿反加，否則鉬酸根聚合，顯色寡淡。

30 ℃恒溫：水浴或空調(diào)房，溫度低→顯色慢；溫度高→底色發(fā)黃。

倒計時10 min：加抗壞血酸后10 min立即比色，15 min后鉬藍(lán)開始褪色，讀數(shù)“先升后跌”。

總時間軸：加鉬酸鹽→混勻→加還原劑→10 min→讀數(shù)，全程15 min內(nèi)結(jié)束。

四、器皿“雙重SPA”

使用前：1+9 HNO?浸泡過夜→純水沖洗，去除磷吸附膜。

使用后：2 mol/L NaOH煮10 min→純水沖，去掉藍(lán)色鉬沉淀，避免下次底色升高。

五、曲線斜率“守門員”

鉬酸銨體積誤差±0.1 mL，工作曲線斜率漂移≈3%。用刻度移液槍或自動加液器，一次性加到刻度，確保斜率重現(xiàn)。

六、一分鐘故障自查表

① 顯色過淺？→檢查酸度、鉬酸銨加入順序、30 ℃恒溫。

② 讀數(shù)漂移？→倒計時>15 min，重新計時比色。

③ 空白偏高？→器皿未堿洗或過濾膜吸附，重做預(yù)處理。

④ 樣品超量程？→按分段表少取或稀釋，再進(jìn)曲線。

七、口訣帶走

“亞硝氨基剿，砷用硫代消；氟高要稀釋，金屬看上限；分段取樣、快過濾、30 ℃恒溫、10 min讀數(shù)、器皿酸堿雙重洗——七步連環(huán)，磷酸鹽一測就穩(wěn)?！?/p>


本文標(biāo)題：鉬藍(lán)一現(xiàn)，磷值立現(xiàn) 酒泉磷酸鹽檢測儀的七條隱形紅線
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