一、原理一句話

120 ℃、堿性過硫酸鉀 = “氮化合物拆彈器”：有機(jī)氮、氨氮、亞硝酸鹽、硝酸鹽統(tǒng)一氧化成NO??；NO??在220 nm有吸收峰，275 nm做基線扣雜，校正吸光度A=A220-2A275，直接查曲線得總氮。

二、裝備清單

紫外分光光度計(jì)：220 nm、275 nm雙波長，帶寬≤2 nm

10 mm石英比色皿：普通玻璃吸紫外，別省錢

壓力蒸汽消毒器：0.12 MPa、120-124 ℃，家用高壓鍋也能上崗

25 mL具塞磨口比色管：紗布裹塞防蹦蓋

堿性過硫酸鉀：40 g K?S?O? + 15 g NaOH → 1 L，聚乙烯瓶，1周保質(zhì)期

10 % HCl：10 mL濃鹽酸 → 100 mL無氨純水

硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)：0.7218 g KNO?（105 ℃烘2 h）→ 1000 mL = 100 mg/L N，加2 mL CHCl?防霉，6個月有效

無氨純水：蒸餾水過強(qiáng)酸陽樹脂，每升加10 g樹脂“保鮮”

三、干擾速清

生物顆粒→0.45 μm膜過濾，避免胞內(nèi)氮“爆釋”。

Cr??/Cr3?→1-2 mL 5 %鹽酸羥胺，還原后不再搶氧化劑。

CO?2?/HCO??→酸性環(huán)境自動分解，無需額外處理。

四、操作四連擊

① 加樣：10 mL水樣 → 25 mL比色管，加5 mL堿性過硫酸鉀

② 高壓：紗布裹塞，120-124 ℃計(jì)時(shí)30 min，自然冷卻至室溫

③ 酸化：加1 mL 10 % HCl，無氨純水定容至25 mL，搖勻

④ 比色：以無氨純水作參比，220 nm、275 nm讀A值，計(jì)算A=A220-2A275，查工作曲線

五、曲線繪制（0-8 mg/L）

0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00 mL標(biāo)準(zhǔn)液→10 mL定容，同步高壓、酸化、比色，r>0.999即可使用。

六、結(jié)果計(jì)算

總氮(mg/L) = 曲線讀數(shù)(mg/L) × 25 mL / 10 mL（稀釋倍數(shù)另乘）

七、故障速查

空白A220>0.05？→過硫酸鉀過期或純水含氨，重配。

275 nm負(fù)值過大？→比色皿有劃痕，換皿。

吸光度漂移？→比色皿外壁水膜，擦鏡紙單向擦干。

回收率<90%？→高壓溫度<118 ℃，校準(zhǔn)溫度計(jì)或延長保溫。

八、安全與環(huán)保

堿性過硫酸鉀腐蝕性強(qiáng)，戴護(hù)目鏡；

廢液集中收集，用Na?CO?中和至pH 6-9后統(tǒng)一排放。

九、一分鐘口訣

“無氨純水、新配氧化、120-30 min、A220-2A275、10 min讀數(shù)”——五句背熟，總氮穩(wěn)準(zhǔn)狠！

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