一、把“錳”當(dāng)成隱形炸彈

在環(huán)保執(zhí)法清單里，錳看似溫和，卻橫跨重金屬與常規(guī)金屬兩欄：過量即讓水體呈棕黑色，0.2 mg/L就能使魚鰓充血；達(dá)到1.0 mg/L，工業(yè)排口在線表立即報(bào)警。更麻煩的是，同一流域不同行業(yè)執(zhí)行的紅線各不相同——電池廠、鐵礦、無機(jī)化工、城鎮(zhèn)污水廠各有專屬緊箍咒。先弄清“限值地圖”，再談怎么把微克級(jí)濃度精準(zhǔn)摳出來。

二、排放紅線一張表

① 城鎮(zhèn)污水廠：日均2.0 mg/L（GB 18918-2002），無商量余地；

② 電池行業(yè)：現(xiàn)有企業(yè)2.0 mg/L，新建1.5 mg/L，特別地區(qū)1.0 mg/L（GB 30484-2013）；

③ 鐵礦采選：直接排放現(xiàn)有3.0→新建2.0→特別1.0；間接排放逐級(jí)放寬1 mg/L（GB 28661-2012）；

④ 無機(jī)化工：涉鋅/錳鹽一律1.0 mg/L，屬于最嚴(yán)梯隊(duì)（GB 31573-2015）；

⑤ 綜合排放：老標(biāo)準(zhǔn)GB 8978-1996仍管“其他排污單位”，一級(jí)、二級(jí)2.0，三級(jí)5.0，但新建項(xiàng)目已被行業(yè)標(biāo)取代。

結(jié)論：若企業(yè)身處長三角、珠三角等“特別排放區(qū)”，請(qǐng)把1.0 mg/L視為生死線；其余地區(qū)先對(duì)標(biāo)行業(yè)專屬標(biāo)準(zhǔn)，再看地方是否加嚴(yán)。

三、檢測(cè)路線“三選一”

環(huán)保驗(yàn)收只認(rèn)國標(biāo)，實(shí)驗(yàn)室通常配三套武器，按濃度、基質(zhì)、設(shè)備匹配靈活調(diào)用。

火焰原子吸收（GB 11911-89）

? 范圍0.05–3 mg/L，檢出限0.01 mg/L；

? 適合高鹽、高硬度工業(yè)廢水，抗干擾最強(qiáng)；

? 成本：氬-乙炔火焰，單樣耗材＜0.5元；

? 注意：鐵濃度>100 mg/L時(shí)，用氘燈背景校正，否則基線抬高。

高碘酸鉀分光光度法（GB 11906-89）

? 50 mm光程，0.02–3 mg/L；稀釋后上限可到9 mg/L；

? 原理：Mn2?→MnO??紫紅色，525 nm比色；

? 關(guān)鍵：氧化煮沸時(shí)間10 min±5 s，不足顯色不完全，過長吸光度下降；

? 干擾：Cr、Ni、Co 有色離子需加磷酸掩蔽，Cu2?>1 mg/L時(shí)用EDTA拔掩。

甲醛肟法（HJ/T 344-2007）

? 檢出0.01 mg/L，最佳2–40 μg/50 mL，適合地下水、飲用水源；

? 室溫顯色15 min即可，無需加熱，適合野外車載；

? 弱點(diǎn)：高度污染廢水顏色深、有機(jī)絡(luò)合多，易顯色受阻，工業(yè)排口慎用。

四、現(xiàn)場快檢“迷你流程”——15 min拿到結(jié)果

① 沖洗：取樣瓶＋濾膜（0.45 μm）用待測(cè)水潤洗2次；

② 預(yù)氧化：若樣品含F(xiàn)e2?>50 mg/L，先加過硫酸鉀0.2 g，沸水浴10 min，把Fe、Mn全部氧化成高價(jià)態(tài)；

③ 顯色：取25 mL，加0.3 g高碘酸鉀，沸水10 min，冷卻；

④ 比色：525 nm，10 mm皿，空白調(diào)零，讀吸光度；

⑤ 計(jì)算：用當(dāng)日校準(zhǔn)曲線A=0.425C+0.002（R2≥0.999）直接求C；

⑥ 質(zhì)控：平行樣相對(duì)偏差<5 %，加標(biāo)回收90–110 %。

五、校準(zhǔn)曲線“每日一 Fresh”

Mn標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000 mg/L（國家有證），逐級(jí)稀釋至0.20、0.50、1.00、2.00、3.00 mg/L。

? 火焰AA：用2 % HNO?定容，線性相關(guān)系數(shù)≥0.995；

? 光度法：同步加入顯色劑，與樣品同條件煮沸，拒絕“隔夜曲線”；

? 校正系數(shù)：斜率變化>±5 %，必須重新繪制，否則數(shù)據(jù)被判“無法溯源”。

六、廢液處理——把紫色變成無色

高碘酸鉀廢液含MnO??及過量氧化劑，屬HW49。

步驟：

收集至10 L PE桶，加10 % Na?SO?還原，紫色褪盡；

用NaOH調(diào)pH 9–10，生成MnO?沉淀；

上清液測(cè)Mn<0.1 mg/L后排放，殘?jiān)次U委托焚燒，年產(chǎn)生量<1 kg。

七、常見誤區(qū)Top 3

① 過濾忽略：工業(yè)廢水含膠態(tài)Mn，0.45 μm濾膜直接通過，結(jié)果偏低。

對(duì)策：取樣后立即加HNO?酸化至pH<2，消解后測(cè)“總錳”。

② 器皿吸附：玻璃瓶靜態(tài)吸附Mn2?可達(dá)10 %/2 h。

對(duì)策：使用HDPE瓶，4 ℃保存，6 h內(nèi)分析。

③ 在線探頭“一裝了之”：電化學(xué)法電極頭易被S2?、有機(jī)物毒化，半月即漂移>0.3 mg/L。

對(duì)策：每月用0.1 mol/L HCl+0.1 % 硫脲浸泡10 min，恢復(fù)敏感膜。

八、結(jié)語

錳的排放限值已從早年5.0 mg/L全線收緊至1.0 mg/L，甚至0.5 mg/L的呼聲已出現(xiàn)在長三角地方標(biāo)準(zhǔn)草案。選對(duì)方法（廢水中FAAS、清潔水體甲醛肟）、把住校準(zhǔn)（每日曲線）、控住器皿（HDPE+酸化）、管好廢液（還原-沉淀-委燒），才能把“微克級(jí)”濃度穩(wěn)穩(wěn)地壓在紅線之下。讓每一次檢測(cè)報(bào)告，都成為企業(yè)綠色通行證，而非罰款通知書。

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