一、檢測(cè)苯胺原理

苯胺在酸性下先“穿重氮馬甲”，再與N-(1-萘基)乙二胺“牽手”生成紫紅色染料，550 nm處吸光度與濃度直線相關(guān)，范圍0.08–2 mg/L。

二、采樣“黃金6小時(shí)”

苯胺易被氧化，采樣后立即用HCl酸化至pH≤2，4 ℃冷藏，避光，6 h內(nèi)開(kāi)蒸，24 h內(nèi)比色。

三、試劑“現(xiàn)配現(xiàn)用榜”

① 亞硝酸鈉 50 g/L：10 mL小棕瓶，用前30 min配；

② 鹽酸羥胺 200 g/L：冰箱4 ℃，1周報(bào)廢；

③ N-(1-萘基)乙二胺 0.5 %：冰箱2個(gè)月，顏色轉(zhuǎn)粉即棄；

④ 苯胺標(biāo)準(zhǔn) 10 mg/L：逐級(jí)稀釋，當(dāng)日用完。

四、蒸餾預(yù)處理“四步曲”

50 mL水樣→250 mL全玻璃蒸餾瓶，酚酞2滴，NaOH 1 mol/L調(diào)紅色再過(guò)量1 mL；

加鋅粒2粒，起微氫還原，防苯胺氧化；

接收管預(yù)先加2.5 mL 1 mol/L H?SO?，保證餾出液酸度；

電爐300 W慢蒸，近50 mL?；?，定容至50 mL，得“待偶氮液”。

五、顯色“15-60節(jié)奏”

取25 mL餾出液→比色管

① 加1滴亞硝酸鈉，搖勻，靜置15 min（0–20 ℃室溫即可）；

② 加0.5 mL鹽酸羥胺，破余亞硝，氣泡排盡；

③ 加1 mL顯色劑，暗處60 min，紫紅色穩(wěn)定4 h。

六、比色“550 nm零漂移”

分光光度計(jì)預(yù)熱30 min，10 mm比色皿，純水調(diào)零，測(cè)樣吸光度A?；同批空白A?；凈吸光度ΔA=A??A?。

七、工作曲線“八點(diǎn)一線”

0、0.40、0.80、1.60、2.40、3.20、4.80、8.00 mL（10 mg/L標(biāo)液）→對(duì)應(yīng)0、0.08、0.16、0.32、0.48、0.64、0.96、1.60 mg/L，線性回歸r≥0.999，斜率穩(wěn)定期±5 %。

八、結(jié)果計(jì)算與修約

C（mg/L）= (ΔA?b)/a × 稀釋倍數(shù)

結(jié)果保留兩位小數(shù)，>2 mg/L需稀釋后再測(cè)，<0.08 mg/L報(bào)“＜檢出限”。

九、質(zhì)控“三同步”

① 空白—每批次2個(gè)，ΔA?＜0.010；

② 平行—10 %比例，相對(duì)偏差＜5 %；

③ 加標(biāo)—低濃度加標(biāo)回收80–110 %。

十、現(xiàn)場(chǎng)速檢“背包方案”

全玻璃微型蒸餾器（250 mL）+便攜式分光光度計(jì)（內(nèi)置550 nm濾光片）+鋰電池逆變器，總重＜8 kg，車(chē)載15 min搭建，適合應(yīng)急監(jiān)測(cè)、執(zhí)法抽查。

十一、常見(jiàn)干擾與破解

色度：蒸餾段即去除；

余氯：采樣時(shí)加Na?S?O?，0.1 g/L可掩蔽1 mg/L Cl?；

高NO??：加鹽酸羥胺后延長(zhǎng)5 min，確保破余亞硝；

高硬度：Ca2?>400 mg/L時(shí)顯色液輕微渾濁，可0.45 μm濾膜過(guò)濾再測(cè)。

十二、廢液處置

含苯胺偶氮染料廢液集中收集，加NaClO破色，再送危廢站，禁止直接排入下水。

結(jié)語(yǔ)

重氮-偶氮法歷經(jīng)半個(gè)世紀(jì)仍在一線“發(fā)光”，靠的就是成本低、靈敏度夠、設(shè)備簡(jiǎn)單。把蒸餾、顯色、比色三步做成SOP，帶上背包，就能在河邊30分鐘內(nèi)拿到法定數(shù)據(jù)——紫紅色背后，是環(huán)境安全的第一道防線。

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