一、從“四氯化碳”到“正己烷”——一次綠色革命
? 毒性下降 98 %:正己烷 LD50 約 25 g/kg,四氯化碳僅 0.08 g/kg
? 檢出限不妥協(xié):2 cm 石英比色皿 + 225 nm 紫外,方法檢出限 0.01 mg/L,優(yōu)于紅外法 0.04 mg/L
? 法規(guī)背書:HJ 970-2018 已全面替代 CJ/T 51 紅外法,成為地表水 Ⅰ 類(≤0.05 mg/L)唯一指定方法

二、20 分鐘實驗流——現(xiàn)場快檢也能做
Step 0 試劑準(zhǔn)備
① 正己烷(HPLC 級,225 nm 吸光度<0.01 AU)
② 硅酸鎂吸附柱(60-100 目,550 ℃ 灼燒 4 h)
③ 無水硫酸鈉(400 ℃ 烘 4 h,冷卻備用)
Step 1 采樣與固定
500 mL 棕色瓶 → 立即加 HCl 至 pH≤2 → 4 ℃避光,48 h 內(nèi)分析
Step 2 萃取
量取 250 mL 水樣 → 25 mL 正己烷 → 2 min 振蕩 → 靜置分層 → 取 10 mL 有機相 → 過無水硫酸鈉柱 → 過硅酸鎂柱(流速 1 mL/min)→ 收集凈化液
Step 3 比色
225 nm,2 cm 皿,正己烷調(diào)零 → 讀 A225 → 扣除空白 → 查曲線
Step 4 曲線
0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00 mg/L 油標(biāo) → 同流程萃取 → 線性回歸 r≥0.999
全程 20 min,耗材成本 2.5 元/樣
三、三大“隱形陷阱”與破解
225 nm 基線漂移
→ 儀器自帶氘燈補償 + 自動基線追蹤,每 30 min 后臺校正一次
硅酸鎂失活
→ 每批做 10 個樣加 1 個 0.30 mg/L 中間點,回收率<90 % 即換新柱
乳化不分層
→ 加入 2 g NaCl 破乳,或 4000 rpm 離心 2 min,有機相立即清澈
四、全場景“一機多檢”配置單
主機:190-1100 nm 掃描型紫外分光光度計
模塊:
? 2 cm 石英比色皿 ×2
? 硅酸鎂吸附柱 ×20
? 正己烷試劑瓶(棕色 500 mL)
? 便攜式萃取架(可放 8 支 60 mL 分液漏斗)
總重<5 kg,適合車載、船載、野外應(yīng)急
五、數(shù)據(jù)“云上傳”
主機內(nèi)置 4G 卡,測量結(jié)束自動打包:
? 225 nm 吸光度
? 計算濃度
? GPS 坐標(biāo)
? 時間戳
→ 省平臺 JSON 格式上傳,支持二維碼防偽報告
六、成本與效益
購置費:3.8 萬元(含掃描主機 + 前處理包)
年檢測 1200 樣:耗材 0.3 萬元,人工節(jié)省 50 %,同比外送檢測費(80 元/樣)節(jié)省 9.6 萬元/年,投資回收期 5 個月
七、快速選型口訣
測地表水 Ⅰ 類 → 225 nm 紫外
要 0.01 mg/L → 2 cm 皿 + 硅酸鎂
想 20 min 出數(shù) → 正己烷萃取
需野外無電源 → 鋰電池 + 車載逆變
一機還想測 COD/總氮 → 全波段掃描型
結(jié)語
從 50 mL 正己烷到 225 nm 一束紫外光,0.01 mg/L 的油污染再也無處遁形。把 HJ 970-2018 裝進(jìn)背包,20 分鐘就能給河水、海水、廢水做一次“油體檢”——精準(zhǔn)、綠色、合規(guī),正是現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)控的“最小代價與最大守護(hù)”。
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