一、方法速覽

鋅粉將 NO??/NO?? 還原為 NH??，凱氏蒸餾把全部氮轉(zhuǎn)化為 NH?，納氏試劑顯色 420 nm，黃棕色深淺與總氮濃度成正比，范圍 0-20 mg/L，檢出限 0.05 mg/L（以 N 計(jì)）。

二、45 min 實(shí)戰(zhàn)流程（城鎮(zhèn)污水現(xiàn)場(chǎng)版）

Step 0

試劑“一次配足”

? 納氏試劑：已預(yù)配，棕色瓶 4 ℃ 1 年

? 10 % CuSO?：催化消解，10 g/100 mL

? 硼酸吸收液：20 g/L，200 mL 預(yù)置

? 50 % NaOH：500 g/1000 mL，塑料瓶裝

Step 1

消解還原（15 min）

取 50 mL 水樣 → 凱氏燒瓶 → 加 1 g 鋅粉 + 10 mL 10 % CuSO? + 0.4 g 無(wú)水 Na?SO? → 電爐 180 ℃ 至透明藍(lán)綠色 → 繼續(xù) 20 min 消解完全

Step 2

蒸餾（20 min）

冷卻 → 轉(zhuǎn)入蒸餾瓶 → 加水至 200 mL → 投 2 粒鋅粒 → 立即加入 40 mL 50 % NaOH → 蒸餾至 200 mL 接收液（硼酸已預(yù)置）

Step 3

顯色（10 min）

取適量餾出液（通常 25 mL）→ 50 mL 比色管 → 加 1 mL 酒石酸鉀鈉（掩蔽 Cu/Fe）→ 1 mL 納氏試劑 → 10 min 顯色 → 420 nm，10 mm 比色皿，純水作參比

全程<45 min，單樣耗材成本<2.5 元

三、性能硬核指標(biāo)

? 范圍：0-20 mg/L（以 N 計(jì)）

? 檢出限：0.05 mg/L（25 mL 餾出液）

? 回收率：90-110 %（加標(biāo) 2.0 mg/L）

? 重復(fù)性：RSD≤3 %（10 mg/L 標(biāo)樣，n=11）

四、質(zhì)控“雙鑰匙”

空白：每批 1 個(gè)全試劑空白，A420≤0.010，超標(biāo)即重配納氏試劑

加標(biāo)：樣品加標(biāo) 2.0 mg/L，回收率 90-110 %，否則重校曲線

五、關(guān)鍵陷阱與破解

—— 陷阱－現(xiàn)象－破解 ——

生物固體干擾    A420 虛高 0.02    0.45 μm 過(guò)濾后再消解（標(biāo)準(zhǔn)備注）    

納氏試劑失效    空白 A420>0.015    重新配制，4 ℃避光保存    

蒸餾暴沸    接收液倒吸    加沸石，控制電爐 200-220 ℃    

鋅粉殘留    比色渾濁    蒸餾后靜置 5 min，取上清    

六、快速選型清單

? 凱氏燒瓶：500 mL 硼硅玻璃，3 個(gè)/批 ? 全玻蒸餾器：1000 mL，直形冷凝管 ? 分光光度計(jì)：420 nm 帶寬≤2 nm，10 mm 比色皿 ? 電爐：0-500 W 可調(diào)，帶石棉網(wǎng)

七、成本與效益

凱氏蒸餾全套：0.35 萬(wàn)元 年測(cè) 400 樣：耗材 0.18 萬(wàn)元，同比外送（120 元/樣）節(jié)省 4.62 萬(wàn)元，投資回收期 1 個(gè)月

八、快速記憶口訣

測(cè)總氮 0.05 mg/L → 鋅還原+凱氏蒸餾 要 45 min 出數(shù) → 420 nm+納氏光度 想無(wú)空白干擾 → 0.45 μm 過(guò)濾生物固體 需高鹽樣品 → 酒石酸鉀鈉掩蔽 一機(jī)還想測(cè)氨氮 → 同一餾出液直接比色

結(jié)語(yǔ) 從鋅粉還原到 420 nm 黃棕色，凱氏-納氏法把“所有形態(tài)氮”變成可觸摸的吸光度。用一套蒸餾-比色系統(tǒng)，45 分鐘就能讓“總氮≤10 mg/L”即刻顯形——精準(zhǔn)、經(jīng)濟(jì)、無(wú)廢液，正是現(xiàn)代污水監(jiān)測(cè)的“氮標(biāo)尺”。

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