在水質(zhì)檢測中,總氮和氨氮是兩個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)??偟侵杆懈鞣N形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量,包括硝酸鹽(NO??)、亞硝酸鹽(NO??)和銨離子(NH??)等無機(jī)氮,以及蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮,以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。氨氮?jiǎng)t是指水中以游離氨(NH?)和銨離子(NH??)形式存在的氮,常用于表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。理論上,總氮等于氨氮、有機(jī)氮與硝態(tài)氮的和,但在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中,部分樣品會(huì)出現(xiàn)氨氮 ≥ 總氮的“倒掛”現(xiàn)象。這是為什么呢?

可能導(dǎo)致問題的因素
1. 樣品保存的影響
氮化合物在樣品中是不斷變化的,因此水樣采集后應(yīng)立即檢測,或放入冰箱在低于4℃的條件下保存,但不得超過24小時(shí)。若需長時(shí)間存放,可在1000ml水樣中加入0.5ml硫酸(1.84g/ml),使pH小于2,并盡快測量。
2. 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的影響
總氮和氨氮的分析應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行,避免環(huán)境中的石油類及其他氮化合物的干擾。所用試劑和玻璃器皿應(yīng)單獨(dú)存放,保持干燥與清潔,防止交叉污染。
3. 試劑藥品的選擇與配制的影響
無氨純水制備后應(yīng)妥善保存,最好隨用隨制。配制堿性過硫酸鉀溶液時(shí),先配制氫氧化鈉溶液,再配制過硫酸鉀溶液,并控制水浴溫度在50℃~60℃之間,防止過硫酸鉀分解失效。
4. 消解、比色時(shí)間的影響
高壓鍋內(nèi)溫度和試劑問題可能導(dǎo)致過硫酸鉀消解不完全。比色管磨口塞子若未完全封閉,會(huì)使消解過程中氨揮發(fā)和樣品蒸發(fā),導(dǎo)致總氮含量偏小,甚至出現(xiàn)總氮小于或等于氨氮的情況。
5. 水樣色度、渾濁的影響
氨氮檢測時(shí),若凝聚沉淀不能去除色度和完全沉淀,可采用蒸餾法沉淀,以消除氨氮結(jié)果偏大的影響。
6. 酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高的影響
僅靠加熱煮沸酒石酸鉀鈉不能完全除去氨,還應(yīng)加入少量氫氧化鈉溶液,煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的25%左右,冷卻后用無氨水稀釋至原體積,以減少酒石酸鉀鈉溶液中的銨鹽,提高結(jié)果的準(zhǔn)確性。
氨氮排放標(biāo)準(zhǔn)
氨氮是重要的水質(zhì)檢測指標(biāo),不同行業(yè)的氨氮排放標(biāo)準(zhǔn)如下:
醫(yī)藥原料藥、染料、石油化工工業(yè)相關(guān)企業(yè):
一級(jí)標(biāo)準(zhǔn):15 mg/L
二級(jí)標(biāo)準(zhǔn):50 mg/L
其他排污單位:
一級(jí)標(biāo)準(zhǔn):15 mg/L
二級(jí)標(biāo)準(zhǔn):25 mg/L
一級(jí)標(biāo)準(zhǔn):≤0.5 mg/L
二級(jí)標(biāo)準(zhǔn):≤1.0 mg/L
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