一、原理一句話
臭氧 + KI → I?(游離碘);pH 6.2-6.5 下 I? + DPD → 紅色絡(luò)合物;520 nm比色,紅得越深,臭氧越濃,0.02-2.5 mg/L穩(wěn)如老狗。
二、儀器+試劑“迷你套裝”
分光光度計(jì):520 nm ±2 nm,帶比色瓶卡槽,野外可用電池款

比色瓶:10 mL刻度,旋蓋定位,避免手抖誤差
試劑管:KI + DPD雙管預(yù)制,4℃避光6個(gè)月,開封即棄
解毒包:EDTA二鈉(4 g/L)滅鐵銅,甘氨酸(10 g/100mL)掐余氯,各0.1-0.2 mL,現(xiàn)場(chǎng)滴加
三、標(biāo)準(zhǔn)“錨點(diǎn)”
碘酸鉀母液:0.1486 g KIO?→100 mL,烘120-140℃除水,相當(dāng)于10.0 mg/L臭氧;
工作液:1.00 mL母液→100 mL棕色瓶+1 g KI+1滴20%硫酸,靜置2 min,定容,臨用現(xiàn)配,濃度10.0 mg/L O?當(dāng)量,可直接繪制內(nèi)置曲線。
四、操作四連擊(現(xiàn)場(chǎng)版)
① 空白:10 mL水樣→比色瓶→放入槽→按“零”鍵,顯示0.00
② 顯色:同一水樣+1支KI管+1支DPD管→旋蓋搖20次→靜置3 min(計(jì)時(shí)器勿省)
③ 讀數(shù):擦凈外壁→放槽→按“測(cè)”→屏幕直接彈出mg/L O?
④ 解毒:鐵銅>0.1 mg/L先加0.1 mL EDTA,余氯>0.2 mg/L加0.2 mL甘氨酸,再重復(fù)②-③,干擾秒消
五、干擾秒清表
| 干擾物 | 影響 | 解毒劑 | 用量 |
|---|---|---|---|
| Fe3?/Cu2? | 催化分解I?,結(jié)果偏低 | EDTA二鈉 | 0.1 mL |
| 余氯 | 同樣氧化KI,假陽性 | 甘氨酸 | 0.2 mL |
| 濁度>20 NTU | 散射吸光度 | 0.45 μm膜過濾 | 過濾后測(cè) |
六、誤差控制“三不要”
不要手搖過猛→氣泡散射,吸光度虛高;
不要陽光直射→DPD見光分解,紅色褪快;
不要超時(shí)5 min→I?揮發(fā),讀數(shù)偏低。
七、廢液處理
紅色廢液含I?,用Na?S?O?還原至無色,pH調(diào)至7后排放,符合實(shí)驗(yàn)室廢水要求。
八、口訣
“10 mL樣→KI+DPD→3 min紅→520 nm讀→鐵銅EDTA→余氯甘氨酸”——九句背熟,臭氧現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定穩(wěn)準(zhǔn)狠!
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