一、把“油”拆成五張面孔

石油類在水中并非“一鍋端”，而是五態(tài)并行：

漂浮油——肉眼可見油膜，隔油池可撈；

分散油——10–100 μm顆粒，靜置2 h可上?。?/p>

乳化油——<10 μm，表面活性劑包裹，穩(wěn)定如牛奶；

溶解油——真溶液，<5 nm，最難抓；

油-固體——吸附在SS上，隨泥沉降。

監(jiān)測(cè)第一要義：選對(duì)方法把五態(tài)“一網(wǎng)打盡”，否則數(shù)據(jù)再漂亮也經(jīng)不起執(zhí)法溯源。

二、方法光譜——2024年合法路徑只剩兩條

HJ 637-2018 紅外分光光度法

原理：2930 cm?1（CH?）、2960 cm?1（CH?）、3030 cm?1（芳香CH）三波長(zhǎng)校正，可測(cè)C-H總量；

萃取：正己烷+無水硫酸鈉干燥，硅酸鎂去除動(dòng)植物油；

優(yōu)點(diǎn)：不受鏈長(zhǎng)限制，C6–C40線性良好，檢出限0.06 mg/L；

缺點(diǎn)：四氯化碳被列劇毒，2022年起禁用；新版允許H-113（三氟三氯乙烷）或正己烷，但正己烷對(duì)芳香烴回收率僅85 %，需校正系數(shù)。

HJ 970-2018 紫外分光光度法

原理：225 nm特征吸收，比色測(cè)定；

萃?。赫和?，一次萃取5 min；

優(yōu)點(diǎn)：無需紅外儀，普通紫外可見分光光度計(jì)即可，檢出限0.05 mg/L；

缺點(diǎn)：僅測(cè)芳香烴和共軛烯烴，對(duì)直鏈烷烴無響應(yīng)；若現(xiàn)場(chǎng)以烷基為主，需乘2–3倍經(jīng)驗(yàn)系數(shù)，并在報(bào)告中注明。

結(jié)論：煉化廢水芳香烴占比高（催化裂化、重整排水）優(yōu)先選UV；含大量烷烴的采出水、潤(rùn)滑油排水，必須用IR，否則結(jié)果偏低50 %以上，面臨“數(shù)據(jù)造假”風(fēng)險(xiǎn)。

三、選型矩陣——把工藝、濃度、地方執(zhí)法習(xí)慣一次對(duì)齊

四、在線監(jiān)測(cè)——把3.5 mg/L變成“秒級(jí)”閘門

2023年起，長(zhǎng)三角、珠三角新建煉化項(xiàng)目被要求在外排口安裝石油類在線儀。

原理：非分散紅外（NDIR）或紫外熒光（UVF），萃取-比色全自動(dòng)；

性能：量程0–50 mg/L，檢出限0.1 mg/L，RSD≤5 %；

比對(duì)：每季度與HJ 637-2018手工值≤±15 %；

廢液：萃取劑正己烷屬危廢900-249-08，年產(chǎn)生量<100 L，集中委托有資質(zhì)單位焚燒。

在線數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)上傳省級(jí)平臺(tái)，超標(biāo)10 min即觸發(fā)短信報(bào)警，30 min啟動(dòng)現(xiàn)場(chǎng)核查。

五、實(shí)驗(yàn)室7步質(zhì)控——讓0.06 mg/L也能被相信

瓶洗：正己烷涮三遍，空白<0.1 mg/L；

萃?。?00 mL水樣+10 mL正己烷，振蕩2 min，靜置分層；

脫水：過無水Na?SO?柱，棄去前2 mL；

比色：紅外三波長(zhǎng)或紫外225 nm，10 mm石英皿；

校準(zhǔn)：C10-C40混合標(biāo)油5、20、40 mg/L，R2≥0.999；

加標(biāo)：20 μg/L加標(biāo)回收率80–120 %；

空白：全程空白<方法檢出限0.06 mg/L，否則重測(cè)。

六、常見坑點(diǎn)Top 3

① 乳化層：電脫鹽排水乳化嚴(yán)重，萃取后分層不清——加1 mL異丙醇破乳，離心3000 rpm 3 min；

② 正己烷含水：分層后帶水滴進(jìn)入比色池——過0.45 μm疏水PTFE針式過濾器；

③ 芳香烴漏網(wǎng)：紫外法測(cè)烷烴廢水結(jié)果奇低——必須提前做烴組成掃描，必要時(shí)切換紅外。

七、結(jié)語

石油類監(jiān)測(cè)已從“有數(shù)據(jù)”升級(jí)為“數(shù)據(jù)能被執(zhí)法認(rèn)可”。企業(yè)牢記“方法-量程-紅線”三件套：

方法：地方執(zhí)法認(rèn)可IR還是UV；

量程：在線與手工同量程、同萃取劑；

紅線：3.5 mg/L特別限值，超標(biāo)即限產(chǎn)。

把HJ 637-2018或HJ 970-2018寫進(jìn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，把正己烷回收、廢液委外、校準(zhǔn)記錄做成臺(tái)賬，才能讓每一升廢水在達(dá)標(biāo)管道里“亮證出行”，真正守住0.1 mg/L的生態(tài)紅線。

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