一、為什么需要“檢定規(guī)程”

便攜式水質(zhì)檢測儀雖出廠已標定，但運輸顛簸、光源老化、溫差沖擊都會讓吸光度-濃度關系漂移。一套“落地檢定”能把誤差鎖在 ±5 % 以內(nèi)，保證執(zhí)法、驗收、自檢數(shù)據(jù)都能“拿得出手”。

二、檢定前 3 件套

標準物質(zhì)：COD 鄰苯二甲酸氫鉀標液（1000 mg/L）、氨氮氯化銨標液（100 mg/L），證書必須在有效期內(nèi)。

計量器具：經(jīng)檢定的 1 mL、5 mL A 級單標線移液管，0.1 mL 分度吸管，50 mL A 級容量瓶。

環(huán)境約束：15–30 ℃，相對濕度 < 85 %，避免陽光直射樣品室。

三、COD 通道 7 步檢定法（HJ/T 399-2007 快速比色衍生版）

① 曲線初始化：進入“系數(shù)曲線”→ 選擇 COD 低量程 0–150 mg/L，儀器自動調(diào)出 420 nm 預存曲線。

② 空白校正：取 2 mL 純水加入預制試管（含硫酸汞-重鉻酸鉀），165 ℃消解 10 min，冷卻后放入 360° 旋轉架，點擊“空白”，A0 自動鎖存。

③ 標準點：分別移取 5、10、20、40 mg/L 標液 2 mL，同法消解，每個濃度平行 3 支，儀器讀數(shù)取平均。

④ 線性檢驗：相關系數(shù) R2≥0.999 視為合格；<0.995 時重新標定。

⑤ 示值誤差：取 25 mg/L 標準點，6 次重復，相對誤差 ≤±5 %。

⑥ 漂移測試：連續(xù)測量 30 min，最大值與最小值之差 < 3 % 滿量程。

⑦ 判定與貼簽：合格貼“綠準用”，不合格進入“自校模式”重新擬合。

四、氨氮通道 6 步檢定法（HJ 535-2009 便攜版）

① 曲線選擇：低量程 0–2 mg/L，波長 420 nm，內(nèi)置納什試劑曲線。

② 空白：純水 5 mL + 0.2 mL 顯色劑，靜置 10 min。

③ 標準系列：0.2、0.5、1.0、1.5 mg/L 各 5 mL，顯色后比色皿檢測。

④ 靈敏度：0.2 mg/L 標準吸光度 ≥0.03 AU，否則更換光源。

⑤ 精密度：1.0 mg/L 標液 7 次，RSD≤3 %。

⑥ 加標回收：取實際水樣，加標 1.0 mg/L，回收率 95–105 %。

五、雙溫區(qū)消解儀檢定

溫度偏差：設定 165 ℃，6 點校準（四角+中心），最大偏差 ≤±2 ℃。

均溫性：8 孔間溫差 ≤1 ℃，確保左右溫區(qū)獨立控制有效。

計時誤差：10 min 消解，秒表比對 ≤±0.5 %。

六、數(shù)據(jù)鏈路驗證

Wi-Fi/4G 上傳 3 次標準數(shù)據(jù)包，丟包率 0 %；云平臺自動生成 PDF 校準曲線，可溯源編號與現(xiàn)場記錄對應。

七、周期與標簽

例行檢定：首次使用前、每季度、維修后必做；

標簽信息：校準日期、有效期限、校準人、標準液批次，二維碼一掃即得；

不合格處置：貼“紅停用”，數(shù)據(jù)不得用于報告，返廠或更換光源后重檢。

八、常見故障速查

空白 A 值 >0.05 → 光源衰減，需更換 LED；

高濃度點偏低 → 比色管劃痕散射，更換新管；

氨氮 0 mg/L 點飄 → 試管未洗凈，氨殘留，用 1+9 鹽酸浸泡 30 min。

九、結語

把 21 步檢定流程做成 1 張 A4 速查表，貼在儀器蓋內(nèi)側，現(xiàn)場 30 min 即可完成 COD、氨氮雙通道自檢。讓每一次戶外檢測都能帶上“計量認證”底氣，真正做到“便攜不減準、移動不降標”。

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