一、檢測(cè)原理

pH 4.5 乙酸緩沖液中，Zn2?與雙硫腙生成紅色螯合物，被 CCl? 萃取后 535 nm 比色，吸光度與鋅量成正比，范圍 0.005-0.05 mg/L，超出可稀釋。

二、15 min 實(shí)驗(yàn)流（含前處理）

Step 0 試劑“三色”預(yù)警

? 雙硫腙必須精制（去金屬空白）→ 0.001 % 工作液現(xiàn)配現(xiàn)用（棕色瓶 4 ℃ 8 h 內(nèi)報(bào)廢） ? 四氯化碳 CCl? 225 nm 空白吸光度 <0.01 AU，否則重蒸 ? 乙酸鈉緩沖、硫代硫酸鈉均需“雙硫腙洗滌”至綠色，去除痕量 Zn

Step 1 消解（同步做空白）

取 50 mL 水樣 → 加 5 mL HNO? → 電熱板 120 ℃ 蒸發(fā)至 10 mL → 加 5 mL HNO? + 4 mL HClO? → 繼續(xù)蒸至近干 → 熱硝酸（0.2 %）溶解 → 定容 100 mL → pH 調(diào) 2-3（氨水或 2 mol/L HCl）

Step 2 萃取顯色

取 10 mL 消解液于 125 mL 分液漏斗 → 加 5 mL 乙酸鈉緩沖 + 1 mL 硫代硫酸鈉（掩蔽 Cu/Cd）→ 10 mL 雙硫腙儲(chǔ)備液 → 振蕩 4 min → 靜置分層 → 管頸塞脫脂棉 → 放出 CCl? 層（紅色）→ 20 mm 比色皿

Step 3 比色

535 nm，CCl? 參比，讀 A535 → 扣除空白 → 查曲線(xiàn)

Step 4 工作曲線(xiàn)

0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL（1.0 mg/L Zn 標(biāo)）→ 補(bǔ)水至 10 mL → 同步萃取，線(xiàn)性區(qū)間 0-0.05 mg/L（樣品最終濃度），r≥0.999

全程 15 min，單樣耗材成本 <2 元

三、質(zhì)控“雙保險(xiǎn)”

空白：每批 2 個(gè)，A535 ≤0.003，超標(biāo)即重洗漏斗；

加標(biāo)：樣品加標(biāo) 0.02 mg/L，回收率 90-110 %，否則檢查緩沖 pH 是否漂移。

四、關(guān)鍵陷阱與破解

pH>5.5 → 紅色變淺，用 pH 計(jì)校準(zhǔn)緩沖液，勿用試紙；

Cu/Cd 干擾 → 硫代硫酸鈉 1 mL 可掩蔽 1 mg/L Cu；

四氯化碳乳化 → 加 2 g NaCl 破乳，或 3 000 rpm 離心 2 min；

比色皿霧氣 → 用擦鏡紙單向擦拭，手指溫度形成冷凝，讀數(shù)偏高 0.005 AU。

五、儀器與耗材清單

? 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 535 nm 帶寬 ≤2 nm ? 20 mm 石英比色皿 2 只（CCl? 專(zhuān)用） ? 125 mL 分液漏斗 6 只（玻璃活塞涂少量硅脂）? 精制雙硫腙保存：干燥器+避光，三個(gè)月更換

六、數(shù)據(jù)處理與修約

C(Zn, mg/L) = (A535 - b) / a × V總 / V取 × 稀釋倍數(shù) 結(jié)果保留三位小數(shù)，≤0.005 mg/L 報(bào)“<檢出限”。

七、綠色替代提示

為減少 CCl? 使用，可改用“正己烷+少量異戊醇”體系，但需重新驗(yàn)證曲線(xiàn)斜率與萃取效率，回收率仍須 90-110 %。

八、快速選型口訣

測(cè)污水中痕量鋅 → 535 nm 雙硫腙 要 0.005 mg/L → 20 mm 皿 + 精制試劑 想 15 min 出數(shù) → 4 min 萃取 避不開(kāi) CCl? → 廢液集中收集，送危廢站

結(jié)語(yǔ)

從 pH 4.5 緩沖到 535 nm 一抹紅，雙硫腙讓鋅離子“顯形”。把住精制試劑、緩沖 pH、四氯化碳空白三道關(guān)，15 分鐘即可把 0.005-0.05 mg/L 的鋅精準(zhǔn)鎖定，為污水排放、地表水執(zhí)法提供法定依據(jù)。

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