一、方法概覽

? 原理：pH=2 + NaCl 飽和 → 五氯酚分子化 → 60 ℃頂空平衡 → 聚丙烯酸酯（PA）萃取頭吸附 → 280 ℃熱解吸 → ECD 檢測

? 范圍：0.2-2.0 μg/L（水樣）

? 檢出限：0.05 μg/L（S/N=3）

? 耗時(shí)：樣品到數(shù)據(jù) 15 min

二、15 min 實(shí)驗(yàn)流

Step 0

試劑“去干擾”

純水：蒸餾后通氮 20 min，225 nm 無色譜峰

氯化鈉：550 ℃灼燒 4 h，除有機(jī)氯

鹽酸：1 mol/L，分析純

五氯酚標(biāo)準(zhǔn)：1000 mg/L → 0.100 mg/L → 1 mmol/L NaOH 稀釋，4 ℃ 1 個(gè)月

Step 1

現(xiàn)場預(yù)處理

100 mL 具塞試管 → 采樣 100 mL → 加 1 mL 0.1 mol/L NaOH（pH≈12，抑制微生物降解）→ 20 h 內(nèi)分析

Step 2

頂空瓶配制

5.00 mL 水樣 → 頂空瓶 + 0.25 mL 1 mol/L HCl（pH≈2）+ 1.8 g NaCl（飽和）→ 立即封蓋硅橡膠墊

Step 3

SPME 條件

60 ± 1 ℃平衡 40 min → PA 萃取頭（85 μm）插入頂空 12 mm → 吸附 12 min → 280 ℃解吸 2.5 min（不分流）

Step 4

GC-ECD 參數(shù)

色譜柱：DB-5 30 m×0.25 mm×0.25 μm

程序：100 ℃（2 min）→10 ℃/min→140 ℃（2 min）→20 ℃/min→200 ℃（4 min）

載氣：氮?dú)?1.3 mL/min；ECD 300 ℃；進(jìn)樣口 280 ℃

保留時(shí)間：五氯酚約 9.8 min

Step 5

曲線與定量

0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 μg/L 系列 → 同前處理 → 峰高 vs 濃度，r≥0.999

樣品峰高代入回歸方程，自動(dòng)計(jì)算結(jié)果，保留兩位小數(shù)。

三、質(zhì)控“雙鑰匙”

空白：每批 2 個(gè)，峰高≤0.5 cm（≈0.05 μg/L）

加標(biāo)：1.0 μg/L 回收率 90-110 %，否則檢查 NaCl 純度或萃取頭壽命

四、關(guān)鍵陷阱與破解

pH>3 → 分子化率↓，信號掉 30 %；用 pH 計(jì)校準(zhǔn)，勿用試紙

萃取頭過舊 → 吸附量↓，200 次后必須更換

瓶墊硅氧烷背景→ 250 ℃老化 2 h，首次使用先空白運(yùn)行

ECD 放射源污染→ 每月 300 ℃ bake 2 h，基線<50 μV

五、快速選型清單

? 萃取頭：85 μm 聚丙烯酸酯（PA），最高耐受 280 ℃

? 頂空瓶：20 mL 透明玻璃瓶 + 磁旋蓋，硅橡膠 PTFE 墊

? GC-ECD：電子捕獲檢測器，放射源 63Ni ≤15 mCi，軟件可導(dǎo)出 CSV

六、廢液與安全

頂空瓶內(nèi)廢液含五氯酚，集中收集，加 1 % NaOH 水解后送危廢站

ECD 排氣口接活性炭吸附管，避免放射性氣體直排

七、成本與效益

設(shè)備：GC-ECD 38 萬元 + SPME 手動(dòng)套裝 0.8 萬元

年測 500 樣：耗材 0.2 萬元，同比外送（800 元/樣）節(jié)省 38 萬元，投資回收期 13 個(gè)月

八、快速選型口訣

測 0.2 μg/L 五氯酚 → 85 μm PA 萃取頭

要 15 min 出數(shù) → 60 ℃平衡 + 280 ℃解吸

避不開 ECD → 放射源 63Ni ≤15 mCi

需野外無電源 → 便攜式 GC-ECD + 鋰電池

結(jié)語

從 60 ℃頂空平衡到 280 ℃瞬間解吸，一束電子捕獲信號讓 0.2 μg/L 的五氯酚無處遁形。把萃取頭、頂空瓶、ECD 三件套裝進(jìn)手提箱，15 分鐘即可完成從采樣到法定數(shù)據(jù)的閉環(huán)——精準(zhǔn)、綠色、合規(guī)，正是現(xiàn)代環(huán)境執(zhí)法的“微觀利劍”。

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