一、為何用“碘酸鉀”當(dāng)氯的“替身”?
總氯在運(yùn)輸中易分解,而碘酸鉀(KIO?)穩(wěn)定、可溯源,1 mol IO?? ≡ 3 mol Cl?(氧化當(dāng)量)。因此用 10.06 mg/L KIO? 溶液作為“等效氯”標(biāo)準(zhǔn),可避開真氯標(biāo)液易衰減的麻煩,國家環(huán)保部《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第四版已確認(rèn)其等效性。
二、母液稀釋路線圖
10.06 mg/L KIO? 母液 → 等效氯濃度 = 10.06 × 3 × (70.9/214.0) ≈ 10.0 mg/L Cl?
按下表梯度稀釋,可直接得到 0–1.50 mg/L Cl? 工作系列,覆蓋醫(yī)療廢水排放限值(0.5–2.0 mg/L)的核心區(qū)間。

表1 100 mL 容量瓶稀釋系列
| 取母液體積 (mL) | 0 | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 5.00 | 10.00 | 15.00 |
| 等效 Cl? (mg/L) | 0 | 0.10 | 0.20 | 0.30 | 0.50 | 1.00 | 1.50 |
三、分步操作(一人可完成,全程 30 min)
Step 1 酸化破穩(wěn)
各容量瓶先加約 50 mL 純水→加 1.0 mL 1 mol/L H?SO?,輕搖→靜置 1 min,使碘酸鉀完全質(zhì)子化。
Step 2 中和保護(hù)
立即加 1.0 mL 1 mol/L NaOH,搖勻→pH 6.5–7.0,防止后續(xù) DPD 在強(qiáng)酸中自分解。
Step 3 定容
純水沿壁加至刻度,倒轉(zhuǎn) 10 次,避光備用,溶液可穩(wěn)定 4 h。
Step 4 顯色反應(yīng)
取 250 mL 錐形瓶依次加入:
15 mL 磷酸鹽緩沖液(pH 6.2–6.5)
5 mL DPD 1.1 g/L(現(xiàn)配現(xiàn)用,無色或微粉才可)
立即倒入 10.00 mL 上述標(biāo)準(zhǔn)液,輕搖 5 s,溶液瞬間呈紫紅色,且顏色深度與 Cl? 濃度成正比。
Step 5 比色
10 mm 石英比色皿,515 nm,純水作參比,讀吸光度 A,從低濃度到高濃度順序測(cè)定,防止交叉污染;每點(diǎn)測(cè) 2 次,偏差 <0.005 A 方可錄入。
四、曲線繪制與統(tǒng)計(jì)
以濃度 C (mg/L) 為橫坐標(biāo),凈吸光度 ΔA = A ? A? 為縱坐標(biāo),用最小二乘法擬合,典型方程:
ΔA = 0.735 C + 0.002,r2 ≥ 0.999
斜率 k 控制在 0.72–0.75 之間,截距 b < 0.005,否則檢查 DPD 純度、比色皿污染或緩沖液 pH。
五、質(zhì)控“三同步”
空白:每批 2 個(gè),ΔA? ≤ 0.003;
中間校核:取 0.40 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),測(cè)量值與真值相對(duì)誤差 <5 %;
加標(biāo)回收:實(shí)際水樣加標(biāo) 0.50 mg/L,回收率 95–105 %。
六、現(xiàn)場(chǎng)速配“迷你曲線”
若僅需判斷醫(yī)療廢水是否達(dá)標(biāo)(≤0.5 mg/L),可只做 0、0.20、0.50 mg/L 三點(diǎn),方程同樣線性,15 min 內(nèi)完成,誤差控制在 ±0.02 mg/L,滿足快速篩查需求。
七、注意事項(xiàng)紅黑榜
DPD 溶液變黃立即停用;
比色皿用 1+1 鹽酸浸泡后純水沖洗,防止鐵殘留干擾;
高濁度樣品先過濾(0.45 μm),避免光散射假陽性;
顯色后 5 min 內(nèi)讀完,防止紫外線分解褪色。
結(jié)語
一條 0–1.50 mg/L 的“紫紅標(biāo)尺”,讓總氯在 515 nm 下無所遁形。掌握碘酸鉀等效、DPD 顯色、515 nm 讀數(shù)三把鑰匙, 30 分鐘即可擁有一條 r2>0.999 的標(biāo)準(zhǔn)曲線,為醫(yī)療廢水、自來水、泳池水的總氯精準(zhǔn)監(jiān)控提供法定依據(jù)。
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