一、方法一句話
在碳酸鹽淋洗液(0.0018 mol/L Na?CO?+0.007 mol/L NaHCO?)中,SO?2?與樹脂親合力介于 F?與 NO??之間,420 nm 電導(dǎo)檢測,0.1-500 mg/L,檢出限 0.1 mg/L(以 SO?2?計)。

二、15 min 實戰(zhàn)流程(離子色譜儀現(xiàn)場版)
Step 0 淋洗液與再生液(經(jīng)濟配方)
淋洗使用液:10 mL 儲備液→稀釋至 1000 L(0.0018 mol/L Na?CO?+0.007 mol/L NaHCO?),超聲波脫氣 10 min
再生液:0.0125 mol/L H?SO?,流速 5 mL/min,循環(huán)使用 30 天
Step 1 樣品預(yù)處理
0.45 μm 膜過濾,棄初濾液 10 mL,避免顆粒物堵塞分離柱
稀釋:高鹽廢水用超純水稀釋 10-100 倍,確保電導(dǎo)<1000 μS/cm
Step 2 色譜條件(一鍵調(diào)用)
淋洗液流速:1.8 mL/min
進樣量:25 μL(定量環(huán))
檢測:電導(dǎo)池 420 nm參考,溫度35℃
運行時間:12 min(SO?2?保留約 8 min)
Step 3 校準與定量
系列:0.1、1.0、10、50、100、500 mg/L(以 SO?2?計)
曲線:峰面積 vs 濃度,r≥0.999
樣品:峰面積代入,自動稀釋倍數(shù)修正
全程<15 min(含稀釋),單樣耗材成本<0.5元
三、性能硬核指標(biāo)
范圍:0.1-500 mg/L(稀釋可至 5000 mg/L)
檢出限:0.1 mg/L(25 μL 進樣)
重復(fù)性:RSD≤2 %(50 mg/L 標(biāo)樣,n=11)
分離度:SO?2?/Cl? ≥1.5,避免高氯干擾
四、質(zhì)控“雙鑰匙”
空白:每批帶 0.1 mg/L 標(biāo)準,峰高偏差≤±2 %,否則重配淋洗液
加標(biāo):樣品加標(biāo) 20 mg/L,回收率 90-110 %,否則重校曲線
五、關(guān)鍵陷阱與破解
——-陷阱-現(xiàn)象-破解-——
淋洗液未脫氣 基線漂移>0.5 μS/cm 超聲波 10 min+真空抽濾
高氯干擾 SO?2?峰拖尾 稀釋+碳酸鹽梯度洗脫
柱溫波動 保留時間漂移>0.2 min 恒溫箱 35℃±0.1℃
六、快速選型清單
離子色譜儀:電導(dǎo)檢測器,420 nm參考
分離柱:碳酸鹽體系,SO?2?容量>0.5 meq/g
淋洗液發(fā)生器:自動稀釋,脫氣一體
超聲波:10 L槽,40 kHz,脫氣 10 min
七、成本與效益
離子色譜儀:18萬元(含柱+檢測器) 年測 1000 樣:耗材 0.8 萬元,同比外送(120元/樣)節(jié)省 11.2 萬元,投資回收期 18 個月
八、快速記憶口訣
測硫酸鹽 0.1 mg/L → 碳酸鹽淋洗+電導(dǎo)檢測
要 15 min 出數(shù) → 1.8 mL/min+12 min 程序
想高氯干擾 → 稀釋+梯度洗脫
需脫氣徹底 → 超聲波+真空抽濾
一機還想測硝酸鹽 → 同一色譜程序直接出峰
結(jié)語
從 0.0018 mol/L 碳酸鹽到 420 nm 電導(dǎo)峰,離子色譜把 0.1-500 mg/L 的硫酸鹽變成可觸摸的峰面積。帶一臺離子色譜儀,15 分鐘就能讓“硫酸根”在廢水、地下水、飲用水三個場景都穩(wěn)如磐石——精準、經(jīng)濟、無廢液,正是現(xiàn)代水質(zhì)監(jiān)測的“離子標(biāo)尺”。
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