在水質(zhì)檢測中，總氮和氨氮是兩個(gè)重要的指標(biāo)，分別采用《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》和《納氏試劑分光光度法》進(jìn)行測定。總氮是指水中各種形態(tài)的無機(jī)和有機(jī)氮的總量，包括硝酸鹽（NO??）、亞硝酸鹽（NO??）、銨離子（NH??）等無機(jī)氮，以及蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮，以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算。氨氮則是指水中以游離氨（NH?）和銨離子（NH??）形式存在的氮。理論上，總氮應(yīng)等于氨氮、有機(jī)氮與硝態(tài)氮的和，但在實(shí)際檢測中，部分樣品會出現(xiàn)氨氮≥總氮的“倒掛”現(xiàn)象，這可能是由于以下因素導(dǎo)致的。

影響氨氮、總氮結(jié)果準(zhǔn)確性的因素

樣品保存的影響

水樣中的氮化合物處于動態(tài)變化中，采集后應(yīng)立即檢測，或在低于4℃的冰箱中保存，且保存時(shí)間不應(yīng)超過24小時(shí)。若需長時(shí)間保存，可在1000mL水樣中加入0.5mL硫酸（密度1.84g/mL），使pH值小于2，并盡快測量。

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的影響

總氮和氨氮的分析應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，避免石油類及其他氮化合物的干擾。分析總氮的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)與分析氨氮的實(shí)驗(yàn)室分開，且所用試劑、玻璃器皿等需單獨(dú)存放，保持干燥與清潔，防止交叉污染。

試劑藥品的選擇與配制的影響

配制溶液時(shí)，無氨水的制備至關(guān)重要。因?yàn)榭諝庵械陌被蜾@鹽可能溶于水中，導(dǎo)致試劑用水受到污染，進(jìn)而影響試劑空白，尤其是總氮的試劑空白，使總氮檢測值偏低。

消解、比色時(shí)間的影響

采用《納氏試劑分光光度法》測定氨氮時(shí)，顯色時(shí)間僅需10分鐘，檢測過程中氨氮損耗較少。而總氮檢測中，過硫酸鉀在120℃～124℃下消解30分鐘，可將水樣中的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，通過220nm和275nm波長的吸光度推算總氮含量。然而，高壓鍋內(nèi)溫度不足或試劑問題可能導(dǎo)致過硫酸鉀消解不完全，比色管磨口塞子密封不嚴(yán)，造成氨揮發(fā)和樣品蒸發(fā)。加純水定容后，樣本體積增大，總氮含量偏小，從而可能出現(xiàn)總氮小于或等于氨氮的情況。

水樣色度、渾濁的影響

未經(jīng)處理或凝聚沉淀不完全的水樣可能導(dǎo)致氨氮結(jié)果偏高。而在總氮測定中，經(jīng)過40分鐘高溫消解后，水樣色度和混濁物的影響可消除，比色管底部可能出現(xiàn)白色沉淀，水樣變得無色透明。因此，在氨氮檢測時(shí)，若凝聚沉淀不能有效去除色度和沉淀，可采用蒸餾法，以減少氨氮結(jié)果偏高的影響。

檢測建議

為了確保總氮和氨氮檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)在接到水樣的第一時(shí)間進(jìn)行檢測，并安排兩名檢測人員同時(shí)進(jìn)行平行檢測，以減少因時(shí)間差異帶來的誤差。同時(shí)，要嚴(yán)格控制總氮測定所需試劑的質(zhì)量和配制過程，確保消解完全，避免因消解不完全導(dǎo)致的總氮檢測值偏低。

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