一、為什么“潤洗”決定 0.01 mg/L
余氯(DPD 法)檢出限 0.01 mg/L,對應(yīng)吸光度變化僅 0.003 AU。比色瓶內(nèi) 1 μg 游離氯殘留即可讓結(jié)果偏高 0.05 mg/L,造成飲用水“假超標”。因此“潤洗-校零-顯色-讀數(shù)”必須做成機械記憶,任何一步跳票都可能讓水質(zhì)報告在執(zhí)法端被推翻。

二、八步現(xiàn)場打卡(總時長 ≤3 min)
① 潤洗:一級純水倒 15 mL,旋轉(zhuǎn) 3 圈倒掉,去除瓶壁游離氯;
② 校零:再倒純水至 10 mL 刻度,瓶體無水滴、指紋、油污,用無屑紙單向擦拭;
③ 放瓶:白色三角與比色池三角對齊,壓緊遮光蓋,防止環(huán)境光干擾;
④ 校零:按“校零”鍵,倒計時 15 s,偏差 ≤±0.001 AU 通過;
⑤ 取樣:被測水樣同樣潤洗 1 次,再取 10 mL,水面彎月最低處與刻度線相切;
⑥ 加藥:1 平勺 DPD 粉末(約 12 mg),立即蓋塞,倒置 5 次,禁止劇烈搖,避免氣泡;
⑦ 顯色:靜置 30 s±2 s,讓紅色絡(luò)合物充分生成;
⑧ 讀數(shù):擦拭瓶壁,放池按“檢測”,結(jié)果出來按“打印”,自動輸出時間、吸光度、mg/L、溫度。
三、四個“隱形陷阱”一次排雷
純水氯污染:實驗室一級純水管路若采用次氯酸鈉消毒,游離氯可高達 0.02 mg/L,校零即偏高。
對策:純水出口加 0.2 μm 活性炭微型濾芯,每周更換。
溫度陷阱:DPD 顯色在 20–25 ℃最穩(wěn)定,<15 ℃顯色慢、>30 ℃褪色快。
對策:現(xiàn)場冬季用保溫套,夏季避開陽光直射,顯色倒計時用儀器內(nèi)置 30 s 蜂鳴器,杜絕人工秒表。
金屬干擾:Fe2?>0.3 mg/L、Cu2?>0.1 mg/L 使紅色絡(luò)合物褪色,結(jié)果偏低。
對策:加 5 滴 EDTA-Na? 掩蔽劑(隨試劑盒配),可抗 Fe 1 mg/L、Cu 0.5 mg/L。
瓶壁劃痕:劃痕散射導(dǎo)致吸光度虛高 0.002–0.005 AU,相當于 0.02–0.05 mg/L。
對策:比色瓶每季度用 10 % 硝酸浸泡 2 h,禁用刷子,劃痕超 3 條即報廢。
四、質(zhì)控“雙保險”
① 現(xiàn)場平行:每批樣 10 % 平行,相對偏差 ≤5 %;
② 加標回收:取 10 mL 水樣加 0.10 mg/L 氯標準,回收率 90–110 %,否則重測并檢查 DPD 有效期(粉末 24 個月,受潮結(jié)塊即廢棄)。
五、廢液處理——讓紅色變無色
顯色廢液含 DPD 絡(luò)合物 0.01–2 mg 游離氯/L,屬危險廢物 HW49。
步驟:
收集至 10 L HDPE 桶,加 1 g 硫代硫酸鈉攪拌,紅色褪盡;
測余氯 <0.01 mg/L 后,上清液進污水管網(wǎng);
殘渣按 1 ‰比例固化,送危廢中心,年產(chǎn)生量 <2 kg,運費可忽略。
六、快速排故表(1 min 定位)
| 現(xiàn)象 | 可能原因 | 秒解 |
|---|---|---|
| 校零失敗 | 純水瓶未潤洗 | 重潤洗,值穩(wěn)定再校 |
| 讀數(shù)跳動 | 瓶壁水珠 | 無屑紙單向擦 |
| 結(jié)果負值 | DPD 失效 | 換新粉,重新顯色 |
| 打印空白 | 熱敏紙裝反 | 取出重裝,紙頭朝外 |
七、記錄鏈——讓 0.01 mg/L 經(jīng)得起溯源
原始記錄:時間、溫度、校零吸光度、樣品吸光度、試劑批號、操作人簽名;
電子存儲:儀器自動保存 1000 組數(shù)據(jù),USB 導(dǎo)出 CSV,防篡改;
報告:結(jié)果保留兩位小數(shù),擴展不確定度 U=0.01 mg/L(k=2),與在線余氯儀比對差值 ≤0.05 mg/L。
八、總結(jié)
余氯 DPD 比色法把復(fù)雜氧化還原反應(yīng)濃縮成 30 s 紅色顯色,操作者唯一要做的就是“八步不跳步”。牢記“潤洗-校零-30 s-擦拭”四關(guān)鍵,把 0.01 mg/L 的誤差拆成溫度、時間、瓶壁、試劑四道 0.002,任何一道都不放水,才能讓每一次打印小票在衛(wèi)生監(jiān)督、住建稽查甚至法庭質(zhì)證環(huán)節(jié)都被采信。讓 10 mL 比色瓶,成為供水安全最后一厘米的紅色防線。
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